美容品/化妆品检测

【解决方案】 化妆品中雌三醇等7种组分含量的测定 HPLC法

2024-08-28400
检测样品
柔肤水,护手霜
检测项目
雌三醇等7种组分
应用领域
石油/化工

北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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方案概述
迪马科技参考《化妆品安全技术规范-2015版-第四章2.4项,第一法》中化妆品中雌三醇等7种组分含量的测定,该方法规定了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定化妆品中雌三醇等7种组分的含量。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色谱柱分离7种化合物,样品加标回收结果稳定,回收率在90%~100%之间。
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方案详细说明

雌三醇、睾酮、黄体酮分属雌激素、雄激素和孕激素,它们均属于性激素类。一些不法商家为了提高产品抗衰、美白等功效,违法添加性激素类物质。《化妆品安全技术规范-2015》中明确规定,禁止在化妆品中添加性激素,不合理的性激素摄入,会引起内分泌失调、新陈代谢紊乱等病症。

 

迪马科技参考《化妆品安全技术规范-2015版-第四章2.4项,第一法》中化妆品中雌三醇等7种组分含量的测定,该方法规定了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定化妆品中雌三醇等7种组分的含量。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色谱柱分离7种化合物,样品加标回收结果稳定,回收率在90%~100%之间,方法准确、简单、可靠,可供广大客户参考。

 


01
适用范围

本方案适用于化妆品中雌三醇、睾酮、甲基睾酮、雌酮、黄体酮、雌二醇和己烯雌酚的测定。

02
样品制备

雌三醇等7种组分混标储备液(不同浓度,以雌三醇1000μg/mL计):取自Dikma xStandard® 标准品 雌三醇等7种组分混标 不同浓度 溶于甲醇(Cat.#: 48367)

 

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03
提取

3.1 溶液状样品(柔肤水)

取1g样品于10mL容量瓶中,加入一定量的甲醇,充分混匀,用甲醇稀释到10mL。混匀后,经0.45μm PTFE滤膜过滤,上机分析。

 

3.2 膏状样品(护手霜)

取1g样品于100mL锥形瓶中,加入饱和氯化钠溶液50mL,2%硫酸2mL,振荡溶解,转移至100mL分液漏斗中,以环己烷30mL分三次萃取,每次振荡5min,将混合状态下的萃取液均匀分成两份于50mL离心管中,8000rpm离心5min。合并三次环己烷层,并在40℃水浴上减压蒸干。用甲醇溶解残留物,转移到10mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。混匀后,经0.45μm PTFE滤膜过滤,上机分析。

 

04
分析条件

色谱柱:Spursil® C18-EP, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82106)

流  速:1.3mL/min     

进样量:5μL    

柱  温:30℃

检测器:PDA 204nm(雌激素),245nm(雄激素,孕激素)

流动相:甲醇+水(66+34)

05
添加回收结果及谱图

柔肤水和护手霜中雌三醇、睾酮、甲基睾酮、雌酮、黄体酮、雌二醇和己烯雌酚HPLC检测添加回收结果。

加标量:雌三醇等7种组分混标储备液(不同浓度,以雌三醇1000μg/mL计),加1mL。

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06
标准曲线的配制

取雌三醇等7种组分混标储备液(不同浓度,以雌三醇1000μg/mL计)0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至10mL刻度,制得混合标准系列溶液。

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07
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