美容品/化妆品检测

01、适用范围

本方案适用于化妆品中普鲁卡因胺、苯佐卡因、普鲁卡因、氯普鲁卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayin的测定。

02、标准品配置

普鲁卡因胺等7种组分混标储备液(不同浓度，以普鲁卡因胺1000μg/mL计)：取自Dikma xStandard^® 标准品普鲁卡因胺等7种组分混标 不同浓度 溶于甲醇(Cat.#: 48368)。

03、提取

3.1 液态水基类(柔肤水)

取0.5g样品于10mL容量瓶中，加入甲醇2mL，涡旋30s，用甲醇定容至刻度，混匀，转移至15mL离心管中，超声提取20min，5000rpm离心5min，取上清液经0.45μm PTFE滤膜过滤，上机分析。

3.2 膏状乳液类(护手霜)

取0.5g样品于15mL离心管中，加入8mL 1%三lvyisuan水溶液，2mL乙腈，涡旋1min，5000rpm离心5min，收集上清液，待净化。

04、净化

ProElut^® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、5mL 1%三lvyisuan水溶液，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：加入3mL 1%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；

(4)洗脱：加入10mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹干，用甲醇定容至10mL，经0.45μm PTFE滤膜过滤，上机分析。

05、分析条件

色谱柱：Diamonsil^® Plus C18, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99403)

流 速：1.0mL/min

进样量：5μL

柱 温：30℃

检测器：PDA 230nm

流动相：A：0.01mol/L 磷酸氢二钠水溶液(pH 7.0)    B：甲醇

梯度：

06、添加回收结果

6.1 混合标准系列溶液的制备

在“5、分析条件”下，取混合标准系列溶液分别进样，进行液相色谱分析，分别以标准系列溶液浓度为横坐标峰面积为纵坐标，绘制各原料标准曲线。

6.1.1 液态水基类(柔肤水)

称取基质空白0.5g，5份，分别置于10mL容量瓶中，分别加入普鲁卡因胺等7种组分混标储备液(不同浓度，以普鲁卡因胺1000μg/mL计)0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL，按“3.1样品提取”步骤进行前处理，即得。

6.1.2 膏状乳液类(护手霜)

6.2 柔肤水和护手霜中普鲁卡因胺、苯佐卡因、普鲁卡因、氯普鲁卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayinHPLC检测添加回收结果。

取“3（提取）和4（净化）”项下的上机分析液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到上机分析液中各原料的浓度，计算低浓度、中浓度、高浓度添加回收结果。

07、相关产品信息