液体乳检测

【实验设备】

                                                   反应釜专用消解仪   

微波消解仪和石墨消解器

超纯水器

【实验方法】

高压密闭消解法：

取牛奶试样1ml，置于100ml消解罐内罐中，加入5ml 硝酸，静置10min，再加2ml过氧化氢，静置2min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器加热，设置工作程序为40分钟升温至150℃，然后在150℃保持40分钟，后将消解罐取出，自然冷却。消解完成用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用超纯水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。

微波消解法：

取0.5000g牛奶样品，放入消解罐中，加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，考虑到牛奶属高蛋白食品，先使用石墨消解器在140℃预消解至溶液程透明状态，补加5ml硝酸，放入微波消解仪中，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃ 5ml   H₂O₂ 1ml

消解完成后，待消解罐冷却后，取出消解内罐放在石墨消解器于140℃进行赶酸，然后用2%的硝酸分次淋洗消解罐仔细定容至25ml容量瓶内待测。同样操作试剂空白。