电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定硅锆合金中的锆
2024-09-102812.1试样溶解
称取0.1g硅锆合金样品于200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加少量水湿润硅锆合金样品，加入5mL硝酸，摇匀，放在电炉上小火加热，待反应停止后小心加入5mL氢氟酸，摇匀，继续小火加热。待溶液澄清后加5mL高氯酸，大火加热，直至冒高氯酸浓烟，取下样品稍冷；再加5mL高氯酸继续大火加热，再次冒浓烟，取下样品冷却。定量转移至100mL的容量瓶，加盐酸（1+1）10mL后定容，此时样品的浓度为1mg/mL。
1.2.2试样溶液制备
若待测样品中锆元素含量≤5%，直接定溶至100mL，摇匀。若待测样品中锆元素含量>5%，需稀释10倍后测试，移取10mL样品至100mL容量瓶中，加（1+1）盐酸9mL，补加4mL高氯酸，用水稀释定溶至100mL，摇匀。按仪器工作条件上机测定，检测结果再换算出样品中实际锆的百分含量。
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