土壤检测

实验部分

1.1使用仪器和设备

SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）

SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。

恒温加热板

1.2 试剂和标准溶液配置

      ① 水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术研究院

      ② 铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO₃，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO₃含量均为0.5％。

      ③ 氯化钯：PdCl₁₂，分析纯，上海试剂一厂

      ④ 硝酸镁：Mg(NO3)₂^.6H₂O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司

      ⑤ 基体改进剂：含 PdCl₂0.005mg/5µL，MgNO₃0.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。

1.3 实验方法

称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO₄（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO₃（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。用PdCl₂和MgNO₃混合液作为基体改进剂。加入5μL基体改进剂（含0.005mgPd，0.003mg MgNO₃）、15μL样品或标准溶液。铜、铅、镍直接进样，锰经稀释10倍后进样。铜、锰、镍用标准曲线法，铅用标准加入法测定。除锰外均使用氘灯扣背景校正。

1.4 试验条件（如表1）

表1 石墨炉原子吸收法测土壤样品中铜、锰、镍和铅的试样条件

• 进样体积均为20μL,含基体改进剂5μL；使用平台石墨管，光控大功率升温方式，原子化阶段停气。