测定工作场所空气中微量元素铅和镉的含量
2019-09-19914实验部分
仪器设备
SP-3803AA 原子吸收光谱仪(上海光谱仪器有限公司)
铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
FC—W58D无油静音空气压缩机(上海复昶科技发展有限公司);
实验试剂
硝酸,优级纯(国药集团化学试剂有限公司)
高氯酸,优级纯(国药集团化学试剂有限公司)
铅标准溶液,1.000g/L(上海市计量测试研究院)
镉标准溶液,1.000g/L(上海市计量测试研究院)
滤膜铅:批号20171001(中国安全生产科学研究院)
滤膜镉:批号20170801(中国安全生产科学研究院)
实验用水均为二次去离子
仪器工作条件
备注:采用氘灯背景校正
标准溶液配制
铅、镉标准使用液的配制:
100 mg/L的Pb标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/L的铅标准溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此标准使用液的浓度为100mg/L , 摇匀备用。
100 mg/L的Cd标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/L的镉标准溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此标准使用液的浓度为100mg/L , 摇匀备用。
铅、镉标准系列溶液的配制:
铅标准系列溶液的配制:分别吸取浓度为100 mg/L的Pb标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L , 摇匀备用
镉标准系列溶液的配制: 分别吸取浓度为100mg/L的Cd标准使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中,用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/L , 摇匀备用。
样品制备
将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿,在电热板上缓慢加热消解,保持温度在200度左右,至溶液物色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转入聚塞刻度试管中,并稀释至5ml,摇匀,供测定。若样品液中铅/镉的浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计量时乘以稀释倍数。同时,空白样品随同进行实验。
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