一、摘要

随着消费者对食品中农药残留问题的关注度日益提高，对于高效、自动化的农药提取分析方法的需求也不断增加。目前，用于从食品中提取农药的常用方法是QuEChERS法，但该方法存在一些缺点，如需要称量盐、多次转移样品以及产生废物等。而EDGE^®是一种自动化提取系统，它通过消除样品转移的需要并减少盐或吸附剂的使用，对QuEChERS方法进行了改进。在本应用说明中，我们使用EDGE从红茶中提取农药，获得了80-120%的可接受回收率和RSD值小于20%的良好重复性。因此，EDGE是希望实现工作流程自动化的食品实验室的理想选择。

二、引言

随着消费者对食品中农药残留的担忧日益加剧，面对农药抗性的出现和新农药的不断开发，受监管的农药名单持续增加。由于农药的毒性取决于其浓度水平，检测这些化合物变得至关重要。因此，需要高效的方法来提取这些农药。通常，从食品中提取农药的行业标凈方法是QuEChERS法。这种方法包括繁琐地向样品中添加盐和吸附剂、手动摇晃以及多次样品转移，最终使得这一方法耗时且产生大量废物。一次提取可能需要20到60分钟。因此，需要对该方法进行创新改进。

EDGE是一种自动化提取系统，它改进了传统的QuEChERS方法。EDGE不需要使用盐/吸附剂，这些物质常常会留下残留物，可能会在LC-MS和GC-MS系统上引起问题。EDGE的Q-Cup^®技术消除了多次样品转移的需要，从而减少了废物的产生。在本应用说明中，EDGE被用于从2克红茶中提取大量农药。EDGE快速高效地提取了超过140种农药，回收率高（>80%）且RSD值可接受（<20%）。EDGE迅速完成了提取、过滤和冷却提取物的工作。对于寻求通过自动化改善工作流程的食品测试实验室来说，EDGE是一个理想的替代方法。

三、材料与方法

试剂

使用UHPLC级乙腈作为提取和洗涤溶剂。散装红茶购自当地杂货店。为加标实验配制了定制的农药混合液。分析中使用了甲醇、水、甲酸铵和甲酸。

样品准备

将Q-Cup装配S1 Q-Disc^®堆叠（C9+G1+C9三明治结构），并在每个Q-Cup中直接称量2克红茶。在红茶中加入20 µg/kg的农药混合液进行加标。然后，用Q-Screen^®覆盖红茶，以防止在加入溶剂时基质漂浮。将含有加标样品的Q-Cup放入EDGE上进行提取，具体参数如下。每次提取收集到50 mL离心管中，确认离心管内体积为15 mL，然后转移到小瓶中进行分析。

EDGE法从红茶中提取农药

Q-Disc: S1 Q-Disc堆叠（C9+G1+C9三明治结构）

循环1

提取溶剂：乙腈

顶部添加：10 mL

底部添加：0 mL

冲洗：0 mL

温度：40 °C

保持时间：1分30秒（mm:ss）

循环2（仅冲洗）

提取溶剂：乙腈

顶部添加：0 mL

底部添加：0 mL

冲洗：5 mL

温度：---

保持时间：---:---

洗涤

洗涤溶剂：乙腈

洗涤体积：10 mL

温度：40 °C

保持：0分3秒（mm:ss）

四、分析

每个样品取5 µL注入Agilent UHPLC系统，并使用6490A质谱仪进行分析。采用Eclipse Plus C8, 1.8 µm, 2.1 x 100 mm色谱柱，流速为0.3 mL/min，设置多阶段洗脱程序，在17分钟内从100% B（含2%甲醇、5mM甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液）渐变至100% A（含2%水、5mM甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液）。使用MRM过渡进行定量。

五、结果

表1列出了从3个样品（即三次重复）中提取的农药的回收率和相对标准偏差(RSD)。EDGE能够在不到10分钟的时间内高效地从加标的红茶中提取出144种农药，过滤提取物，并将样品冷却至室温。这些144种农药的回收率均超过80%，表明每种化合物的回收效果木及佳。RSD值小于20%，显示出良好的重现性。对于这种样品类型，EDGE不需要使用盐、吸附剂或任何净化材料，这具有优势，因为这些材料可能会干扰并影响某些农药的回收。

六、结论

EDGE利用自动化技术对传统的QuEChERS提取方法进行了改进，后者在农药提取中应用广泛。EDGE采用的Q-Cup技术无需多次样品转移，减少了废物的产生。在本应用说明中，EDGE在不到10分钟的时间内高效地从2克红茶中提取出农药，无需使用QuEChERS方法所需的盐或吸附剂。EDGE还过滤和冷却了提取物，并且每种农药的回收率超过80%，RSD值也令人满意。EDGE提供了一种快速、高效的自动化替代方案，取代了手动QuEChERS方法，是食品实验室优化其提取流程的理想解决方案。

表1. 加标红茶中农药回收率