中药配方颗粒检测

【来源】本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 

【制法】取桂枝饮片7500g，加水煎煮，收集挥发油适量（以倍他环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为3.0%～6.8%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），加入挥发油包合物，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为灰棕色至红棕色的颗粒；有特异香气，味甜、微苦、微辛。

【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为 1.8µm）；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.4mL；柱温为25℃；检测波长为254nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于 5000。 

参照物溶液的制备  取桂枝对照药材0.5g，加70%甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材参照物溶液。另取桂皮醛对照品、肉桂酸对照品、原儿茶酸对照品、xiangdousu对照品，加甲醇制成每1mL含桂皮醛0.1mg、肉桂酸50µg、原儿茶酸50µg、xiangdousu10µg的溶液，作为对照品参照物溶液。 

供试品溶液的制备   取本品1g，研细，加70%甲醇25mL，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。

测定法   分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µL，注入液相色谱仪，测定，即得。 

供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱相对应的 8个特征峰，其中4个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以肉桂酸参照物峰相应的峰为S峰，计算峰3、峰4、峰7、峰8与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.93（峰3）、0.94（峰4）、1.08（峰7）、1.21（峰8）。