催化剂检测

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳载钌催化剂中钌

2024-11-0854
检测样品
碳载钌催化剂
检测项目
应用领域
石油/化工

上海美析仪器有限公司

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方案概述
将样品放至120℃烘箱内加热2h,去除样品水分。用分析天平准确称取0.4g(精确至0.0001g)烘干样品放在镍坩埚中,随后将其于550℃马弗炉里灼烧5h,去除样品中的碳。随后取出镍坩埚晾凉,待降温后加入约2.0g氢氧化钾均匀覆盖样品(同时做同一体积空白试验)。
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方案详细说明

1.1实验仪器及工作条件

ICP-6810电感耦合等离子体发射光谱仪(上海美析仪器有限公司);超纯水机;鼓风干燥箱;分析天平;马弗炉(SX2-4-10箱式电阻炉,中国,0~1300℃);镍坩埚(30mL)。ICP工作条件:射频功率为1150W;辅助气流量为0.5L/min;雾化气气体流量为0.75L/min;冷却水流量为12L/min;蠕动泵泵速为50r/min;垂直观测高度为12mm

1.2主要实验试剂

氢氧化钾(优级纯);硝酸钾(优级纯);盐酸(分析纯);氩气(纯度大于99.99%);实验用水为去离子水(电阻率为10~16MΩ·cm)。

1.3钌标准溶液的配制

钌储备溶液:100μg/mL,产自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。在4100mL玻璃容量瓶中分别加入0mL1.00mL3.00mL5.00mL质量浓度为100μg/mL的钌中间储备溶液,随后分别加入15mL盐酸、5mL硝酸以及5mL20%的硝酸钾溶液(相当于1g硝酸钾),加水稀释定容,摇匀溶液,制成含量分别为0μg/mL1.00μg/mL3.00μg/mL5.00μg/mL钌的系列标准溶液。

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