【CEM】从黄瓜、番茄和青椒中提取农药
2024-11-14208农药检测对于评估水果和蔬菜的食用安全性至关重要。传统的从农产品中提取农药的方法是QuEChERS方法。这种方法繁琐、手动操作、耗时且浪费资源。因此,有必要改进提取方法。在本应用说明中,使用EDGE®结合Q-Matrix® Hydra(一种吸水吸附剂),在不到九分钟内从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒中提取出一组农药。每种基质中农药的回收率均大于70%,并且这些结果高度可重复。EDGE提供了一种全自动的提取方式,将样品和吸附剂结合在一起,减少了提取过程中的人为负担和多次样品转移的需求。
在购买农产品时,消费者希望他们的蔬菜和水果不含有毒量的有害物质,例如农药。农药检测很重要,因为已知它们在一定浓度下对人类和野生动物有害。目前,用于从水果和蔬菜中提取农药的行业标准方法是QuEChERS方法。这种提取方法需要繁琐的盐称量、不精确的手动摇晃和多次样品转移,所有这些都非常耗时。最终,一次提取需要20到60分钟才能完成。此外,多步转移会产生大量废物。由于这些痛点,食品制造商希望有一种更快且自动化的方法,同时保持高回收率和可重复性。
在本应用说明中,EDGE使用新的气泡功能和Q-Matrix® Hydra(一种吸水吸附剂),在不到9分钟内从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒中提取出一组农药。EDGE通过使用Q-Cup®技术简化了提取过程,该技术将样品和Q-Matrix Hydra放在一个样品单元中,从而减少了多次转移的需求和废物的产生。此外,EDGE利用其自动气泡功能实现彳切底的样品混合,同时减轻了手动摇晃的人为负担。每种农药的回收率均大于70%,RSD值小于15%,表明提取非常彳切底且具有高度可重复性。
三、材料与方法
黄瓜、番茄和青椒从当地杂货店购买。Q-Matrix Hydra是CEM公司的产品。ACS级乙腈和乙酸从Sigma-Aldrich购买。一个定制混合物,包含每毫升1000微克的灭蚜磷、甲硫威亚砜、单甲脒、敌白虫、吡螨胺、多效唑、三唑酮、异噻唑啉、丙环唑和螺螨酯在乙腈中,从SPEX CertiPrep购买。
使用Magic Bullet搅拌机将水果和蔬菜均质化。组装一个Q-Cup,其中包含S1 Q-Disc®堆栈(C9 + G1 + C9三明治)。
称取2.5克Q-Matrix Hydra放入Q-Cup中,然后在吸附剂顶部铺上10克均质化的水果/蔬菜。样品加入500纳克的定制农药混合液。使用Q-Screen工具在每个样品顶部放置一个Q-Screen®。将Q-Cups放在架子上,连同50毫升聚丙烯锥形管一起,使用含有1.0%乙酸的乙腈在EDGE上进行提取。提取液转移到Q-Dry™溶剂蒸发器中蒸发至小于5毫升。然后将提取物用含1%乙酸的乙腈稀释至5毫升。所有样品和空白对照均重复三次制备。将提取物转移到小瓶中进行分析。
Q-Disc: S1 Q-Disc堆栈(C9 + G1 + C9三明治)
循环1
提取溶剂:含1.0%乙酸的乙腈(体积比)
搅拌时间:2分钟(分:秒)
顶部添加量:25毫升
底部添加量:0毫升
冲洗量:5毫升
温度:40°C
保持时间:1分钟(分:秒)
循环2(仅冲洗)
提取溶剂:含1.0%乙酸的乙腈(体积比)
顶部添加量:0毫升
底部添加量:0毫升
冲洗量:10毫升
温度:无
保持时间:无
洗涤1
洗涤溶剂:含1.0%乙酸的乙腈(体积比)
洗涤体积:10毫升
温度:40°C
保持时间:3秒(分:秒)
将每个蒸发提取物的2微升样品注入Restek ARC-18柱(2.7微米,100 x 2.1毫米),并使用Waters Acquity UPLC进行分离。UPLC程序采用梯度洗脱,A:含有10 mM乙酸铵和0.2%甲酸的水,B:含有10 mM乙酸铵和0.2%甲酸的甲醇。梯度在7分钟内完成,从95% A开始,以100% B结束。使用连接的Xevo TQD质谱仪监测每种农药的MRM转换。
表1显示了从黄瓜、番茄和青椒中提取农药混合物的回收率。EDGE在不到9分钟内高效地提取了农药,包括冷却、过滤和系统清洗。
所有基质中的农药回收率均大于70%,相对标准偏差低于15%,表明仅通过一个简单的步骤就获得了出色的回收率和可重复性。因此,EDGE是QuEChERS方法的一种高效、快速且自动化的替代方案。
表1. 从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒中提取的回收率数据(通过EDGE提取)
五、结论
EDGE利用新的气泡功能和Q-Matrix Hydra,从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒样品中快速提取了农药。回收率大于70%,且具有出色的可重复性(相对标准偏差小于15%)。
EDGE克服了QuEChERS方法的几个缺点,如废物产生和多次样品转移,通过使用Q-Cup技术和自动化得以改进。基于本文测试的多种基质,这里描述的方法很可能适用于其他水果和蔬菜。对于希望将其农药提取方法自动化的食品检测实验室来说,EDGE是理想的选择。
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