液体复合调味料检测

测定耗油中铅含量的前处理方法

【前言】

蚝油是以蚝汁为原料，并辅以糖、食盐、改性淀粉、增稠剂等精制而成的高级调味品。蚝油营养丰富，含有多种微量元素和氨基酸，用途广泛，适合烹制多种食物。因此，正逐渐成为人们厨房中常用的调味料。而蚝油的原料以牡蛎为主，牡蛎多生活在近海区域，位置稳定且流动性小，它们在滤食水中生物的同时也会将水体中的污染物聚集在体内，从而导致牡蛎体内重金属含量升高。

近年来，随着工业的发展海洋尤其是近海被工业废水所污染，海水中的重金属，尤其是铅的含量日益升高。铅是一种具有蓄积性的元素，长期食用含有铅的食品会造成慢性铅中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病，特别是对儿童的生长和智力发育具有较大的影响。我国食品卫生标准中铅元素的含量有着明确的xian量。所以对蚝油中重金属铅含量的检测很有必要。

【标准】

根据国家标准《GB 5009.12-2017食品安全国家标准 食品中铅的测定》和《GB 21999-2008 蚝油》的规定，将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准，结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪的性能特点，对蚝油的前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验方法】

1.    微波消解法

实验设备：

实验步骤：

A．样品静置过夜：准确称取0.10g样品（精确至0.0001g），置于微波消解内罐底部，加入8ml硝酸溶液，加内盖静置过夜。第二天，打开内盖补加1ml过氧化氢溶液和1ml超纯水，加内盖，置于外罐中旋紧外罐盖，按照以下程序进行消解。

B． 样品置于石墨消解器上进行预处理：准确称取0.10g样品（精确至0.0001g），置于微波消解内罐底部，加入1ml超纯水和5ml硝酸溶液，将内罐置于石墨消解器上，设定温度130℃加热30min，待消解完成，移出消解内罐稍冷，补加5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液，加内盖，置于外罐中旋紧外罐盖，按照以下程序进行消解。

程序设定：

待消解程序完成，冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，温度设定135℃赶酸至1mL左右。待消解罐冷却后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白试验。

2.    湿法消解

实验设备

DR-40石墨消解器

实验步骤

准确称取0.80g样品（精确至0.0001g）置于50ml玻璃试管中，加入10ml硝酸溶液和2ml高氯酸溶液，加盖表面皿静置过夜，第二天，将试管置于石墨消解器上，设定温度为120℃消解45min，升温至180℃消解至冒出大量白烟（硝酸易挥发，期间补加5ml硝酸溶液），且观察消解液呈无色透明，将温度升至200℃赶酸至1-2ml停止，取出冷却后，用0.5%硝酸溶液将消解液转移至50ml塑料容量瓶中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，混匀备用，同时做空白试验。

【实验配套设备】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

（纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的多种需求。）

ICP配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器为ICP提供稳定的高纯氩气（纯度为99.9999%）