中药配方颗粒检测

【来源】本品为毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch. 的干燥藤茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取川木通（小木通）饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为6%~10%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味淡。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.5%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为25℃。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。

参照物溶液的制备  取川木通（小木通）对照药材3g，加水25mL，加热回流45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含40μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备  取本品适量，研细，取约0.6g，置具塞锥形瓶中，加50%甲醇20mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得。

测定法   精密吸取参照物溶液与供试品溶液各15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰3应与对照品参照物峰保留时间相对应。与咖啡酸参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.57（峰1）、0.89（峰2）、1.29（峰4）、1.48（峰5）、1.65（峰 6）、2.02（峰7）。