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介绍

肥料的类型由有机或无机物质组成,其中包含营养物质,常量元素宏单元或微量元素。针对植物需要可以进行调节,维持或增加土壤中这些元素的含量,提高营养的基质的质量水平,刺激植物的营养生长等。 氮是植物重要的主量元素之一。

凯氏定氮法是在传统湿法化学基础上发展起来的一种常用的氮测定方法。 经典凯氏定氮法的替代方法是杜马斯燃烧技术，创新的干化学分析法，具有易于使用和高度的特点。 这两种方法都被*认可用于测定肥料中氮的含量。

肥料中氮的测定

本应用说明比较了NDA 701 杜马斯氮分析仪和UDK 159全自动凯氏定氮分析仪在不同肥料样品中的氮含量的测定。

本文简要介绍了本研究的具体方法。

凯氏定氮法

凯氏定氮法是在高于400℃的消化温度和催化剂条件下，有机物质置于硫酸和硫酸盐的沸腾混合物消化。在此过程中，有机结合氮转化为硫酸铵。碱化后的溶液释放出氨气，氨气经蒸汽蒸馏后用定量滴定法测定。

杜马斯定氮法

杜马斯分析从燃烧管(CF)开始进行样品燃烧，得到元素化合物。经过一个放置在燃烧管后的物理除水装置(WT1 -DriStep™)，和第二种化学除水装置(WT2)除去水分。在这两者之间，元素化合物

通过了还原管(RF)。自动再生CO2吸收器吸收CO2，只让创新的LoGas™热导检测器 (TCD)检测到氮元素通过，并且不需要参考气体。NDA 701是通过电脑上的CNSoft™软件控制

样品

对四种不同含氮量的液体肥料进行了分析。

凯氏定氮法分析

1. 样品消化

在无氮称重舟(代码CM0486000)中称重约0.5/1克样品，并移入试管中。

在每个试管中依次添加:

• 催化剂片KjTabs VCT(编号A00000276) (5g K2SO4+ 0,15g CuSO4 x 5 H2O + 0,15g TiO2)

• 20毫升浓硫酸(96-98%)，含1g的水杨酸

摇匀后静置，偶尔摇匀，至少30分钟。

准备一些空白样-包含所有化学品但没有样品。

将消化装置连接到配套的废气吸收泵(JP代码F30620198)和废气中和系统(SMS洗涤器代码F307C0199)，以中和消化阶段产

生的酸性废气。

将样品在420℃下消化90分钟，根据“AOAC*方法955.04”方法在DKL20上设置自定义消化程序。

2. 蒸馏和滴定

将样品管冷却到50-60℃

通过UDK159的系统菜单执行自动检查和清洗。

在UDK159上的自定义方法中设置以下参数，进行样品蒸馏。

• H2O(稀释水):50ml

• H2SO4 (0.1N)作为滴定

• NaOH(32%):70ml

• 蒸汽动力:50%

• 硼酸指示器VreceiverTM (代码

A00000316): 30 ml

蒸馏和滴定分析时间:4分钟一个测试。

杜马斯定氮法分析

NDA701 准备工作(日常)

按照操作手册启动NDA 701并检查如下参数设置:

燃烧反应管温度 (Code A00000158): 1030℃

还原反应管温度 (Code A00000226): 650℃

氦气的MFC1流速: 190 ml/min

氦气的MFC2流速: 220 ml/min

通过测试2个标准品EDTA(Code A00000149)和3到5个空锡箔(Code A00000153)作为系统状态的检查。用一个或多个和创建

曲线时相同的标准品物质来验证标准曲线

样品制备(NDA 701)

根据氮的期望值，直接在分析天平上用锡箔称量约为50-200毫克的样品，加入50-125毫克的高吸水性粉末(代码A00000317)。

合上锡箔纸，得到一个胶囊。

将胶囊装入自动进样器。

分析过程(NDA 701)

在DumaSoftTM软件数据库中输入参数:样品名称、重量、方法、样品类型、校准曲线。

新建一个自定义参数的方法，参数如下：

蛋白质因子:0 氧气流速:200ml/min O2因子:1.0 ml/mg

点击 开始进行分析

分析时间:每次运行3分钟。

校准曲线在0~7mg氮范围内，用标准品EDTA(%氮=9.59)(代码A00000149)进行了7次测量，得到了标定结果。所获得的数据

包含在EDTA证书所允许的公差中。