样品保存

 

　　采样后要加入硫酸(4.3)，使样品pH1～2并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。

 

　　水质高锰酸盐指数的分析步骤

 

　　7.1吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量，用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中，加入5±0.5mL硫酸(4.3)，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液(4.8)，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾，开始计时)。

 

　　7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液(4.8)滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

 

　　7.3空白试验：用100mL水代替样品，按步骤7.1、7.2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液(4.8)体积。

 

　　7.4向空白试验(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)。如果需要，将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液(4.8)继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液(4.8)体积。

 

　　注：①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。

 

　　②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(4.8)为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。

 

　　③滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右。

 

　　④沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。

 

　　水质高锰酸盐指数的结果表示

 

　　高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2，mg/L)，按式(1)计算。

 

　　式中：V1——样品滴定(7.2)时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；

 

　　V2——标定(7.4)时，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；

 

　　C——草酸钠标准溶液(4.6)，0.010 0mo1/L。

 

　　如样品经稀释后测定，按式(2)计算。

 

　　式中：VO——空白试验(7.3)时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；

 

　　V3——测定(7.1、7.2)时，所取样品体积，mL；

 

　　f——稀释样品时，蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如；10mL样品用水稀

 

　　精密度

 

　　5个实验室测定高锰酸钾值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液。

 

　　9.1重复性

 

　　实验室内相对标准偏差为4.2%。

 

　　9.2再现性

 

　　实验室间总相对标准偏差为5.2%。

 

　　附录

 

　　碱性高锰酸钾氧化法

 

　　（补充件）

 

　　A1适用范围

 

　　当样品中氯离子浓度高于300mg/L时，则采用在碱性介质中，用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。

 

　　A2分析步骤

 

　　吸取100.0mL样品(或适量，用水稀释至100mL)，置于250mL锥形瓶中，加入0.5mL氢氧化钠溶液(4.4)，摇匀。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，将锥形瓶置于沸水浴中30±2min(水浴沸腾，开始计时)。

 

　　取出后，加入10±0.5mL硫酸(4.3)，摇匀。以下步骤同7.2。

 

　　A3分析结果表达同8。

 

　　附加说明

 

　　本标准由国家环境保护局标准处提出。

 

　　本标准由北京市环保监测中心负责起草。

 

　　本标准主要起草人尚邦懿。

 

　　本标准委托中国环境监测总站负责解释。