安装设备、接通电源、打开冷凝水、接口处涂真空酯接口处涂真空酯。
　　接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气关考克隔绝大气、调整水浴。

　　开始时：
　　锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平有一定真空度后开动旋转开关有一定真空度后开动旋转开关，转速30—100转/分，观察真空是否达到要求根据蒸发溶剂的沸点设定水浴锅温度根据蒸发溶剂的沸点设定水浴锅温度，在一定温度下观察一段时间，如果没有液体蒸出再缓慢升高温度如果没有液体蒸出再缓慢升高温度旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢，当冷凝液旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢成线状滴下时说明蒸发速度太快。
　　旋蒸操作要点
　　待冷凝管没有液滴滴下时将旋转按钮调至零、并关闭待冷凝管没有液滴滴下时将旋转按钮调至零。
　　一手扶蒸馏烧瓶，另一手缓慢打开考克与大气相通另一手缓慢打开考克与大气相通。

　　结束时：
　　旋低水浴锅，真空度为零时将蒸馏烧瓶取下真空度为零时将蒸馏烧瓶取下。
　　关闭真空泵、恒温水浴锅电源恒温水浴锅电源、冷凝水。
　　倒出蒸馏烧瓶中剩余物倒出蒸馏烧瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶剂。
　　清洗蒸馏烧瓶等玻璃仪器、整理实验设备清洗蒸馏烧瓶等玻璃仪器。