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「检测方案」柱后衍生-高效液相色谱法测定牙膏中游离甲醛含量

时间:2024-08-30      阅读:229

甲醛(CH₂O)

甲醛,又名蚁醛,具有良好的防腐性能,是一种广谱防腐剂,被广泛应用于牙膏等日化产品中。




表1:缓慢释放甲醛的常见防腐剂


关于甲醛的危害

例如,1.3二甲羟甲基二甲基乙内酰脲(简称二羟甲基海因,英文缩写 DMDMH)、咪唑烷基脲等(见表1)可缓慢释放甲醛。但甲醛是一种原生质毒素,它对人体中枢神经系统以及视网膜有刺激作用,对人体的肝脏、心肌、肺和肾脏有神经毒性,可诱发白血病,并具有潜在的致癌作用。


关于甲醛又有更新!

为避免这种危害的产生,早在2019年5月,欧盟发布的(EU)2019/831号修订案就要求,自2019年6月12日起禁止将甲醛用于化妆品。

NEWS:牙膏中游离甲醛含量


2024年3月在化妆品安全技术规范(2015年版)的基础上,国家药品监督管理局又将牙膏纳入其中,对于每日入口的牙膏中的游离甲醛监测更是重中之重

其中技术规范中规定了牙膏中的检验方法第一法采用柱后衍生-液相色谱法。此法相对于质谱法来说对操作人员要求低,平行性佳,且仪器及维护成本低,是企业及质量监督部门的优先选择。



还在烦恼检验方法的仪器?

想了解检验方法的注意事项?

Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您的所有难题。





Pickering柱后衍生方案

本方案中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生,在420nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%,定量浓度低至0.005%:



分析条件


柱:C18色谱柱(250×4.6mm× 5μm)

温度:20℃ 

流速:1.0mL/min

流动相:磷酸溶液(磷酸+水=2ml+998ml) 


柱后衍生条件


柱后衍生系统:Vector PCX反应器:0.5 mL





温度:100℃ 

试剂:称取62.5g乙酸铵,加7.5mL冰乙酸,5mL乙酰丙酮,加水至1000mL,摇匀。(Pickering采用加压试剂瓶,衍生试剂可保留两周)

流速:0.5mL/min

检测器:二极管阵列检测器 λ=420 nm


方案优势


● 可与任何HPLC系统一起工作

● 完整的分析方案

● 保证灵敏度和重现性

● 惰性流路设计,提高仪器使用寿命,缩减维修成本

● 自动活塞冲洗,保护系统延长仪器寿命

● 整机安全保障,减少维护成本

● 快速实现方法拓展




Pickering柱后衍生仪

Pickering柱后衍生仪使用简单、检出限低、重复性好、维护及使用成本低,深受使用者喜欢。

Pickering Onyx PCX柱后衍生仪每个组件都是为柱后分析专门设计,是一款具有柱温梯度程序的柱后衍生系统,仪器布局以易用性、快速监控、快速服务为核心。可以用来进行氨基酸、亚硝酸盐、霉菌毒素、抗生素、六价铬等特殊应用的分析也可进行氨基甲酸酯、草甘膦、黄曲霉等常规应用分析。


Pickering Vector PCX是继Onyx PCX后柱后衍生系列的优质选择。Vector柱后衍生适合大多数应用,拥有内置无脉冲阻尼系统、自动活塞清洗系统、电子流速控制等,可以与任何液相产品联用,为客户测试提供更多选择性,且操作简便,测试结果稳定可靠。


如果您想要咨询上述产品,可随时联系德祥科技。


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