白酒的检测方法及步骤
时间:2007-01-26 阅读:6165
一、开机: 1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。 2、打开色谱仪器电源。 (1)按“设定”键,设定OV(柱室):110℃,DE(检测器):140℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。 (2)按“灵敏度”键,FSE---2。 (3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.3Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。 (4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1~0.15Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.04~0.05Mpa,查看火焰是否仍着。 (5)打开数据处理机设定;峰宽 5 斜率 70 漂移 0 zui小面积 100 衰减 3 停止时间 100 锁定时间 0 变参时间0 方法 43 样品量100 内标量 0.352 (6)按绘图键 待基线走直以后,,用色谱仪上的粗细调按移下键按电平使打出的数字为10~100按绘图键。 二、白酒内标法操作步骤: (1)进白酒混标1μL,按“启动”键,待峰全部出完后按“停止”键。(30分钟左右) (2)按峰鉴定表键 按10置入 按1置入,打出: # NAME TIME WINDOWE F1\F2 C1\C2 行叼 名称 保留时间 时间窗 因子 浓度 1 NB ? 5 1 0.3558 2 YQ ? 0 0.0183 3 JC ? 0 看瓶 4 YSYZ ? 0 看瓶 5 YDC ? 0 看瓶 6 DSYZ ? 0 看瓶 7 YWC ? 0 看瓶 8 RSYZ ? 0 看瓶 9 JSYZ ? 0 看瓶 按结束键. 如果输错时,按修正键按峰鉴定表键,把错误的行号输入进去,再把名称 , 保留时间 ,因子, 浓度输入进去按结束键. (3) 按移下键按校正次数键按 1按置入按重复计算键.此时在表中因子的地方会打出有效的数字! 如果0没有变为数字,说明输入的保留时间没有输入对。一定保证所有输入的都是对的!! (4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“启动“键,待峰*出完按“停止”键,,查看结果 一定保证所有的进样的时间都要一致, 甲醇?? 杂醇油:异丁醇+异戊醇 总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯 一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L 1g\L=0.1 g\100ML 三、关机 先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至80℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。 注意: 1 不可断气操作。 2 经常更换汽化垫。 3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉! 在操作中一定要耐心 细心!! |