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白酒的检测方法及步骤

时间:2007-01-26      阅读:6129

一、开机:

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa

2、打开色谱仪器电源。

1)按“设定”键,设定OV(柱室):110℃,DE(检测器):140℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。

2)按“灵敏度”键,FSE---2

3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.3Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1

4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1~0.15Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.04~0.05Mpa,查看火焰是否仍着。

5)打开数据处理机设定;峰宽 5 斜率 70 漂移 0 zui小面积 100 衰减停止时间 100 锁定时间 0 变参时间方法 43  样品量100  内标量 0.352

6)按绘图键 待基线走直以后,,用色谱仪上的粗细调按移下键按电平使打出的数字为10~100按绘图键。

二、白酒内标法操作步骤:

1)进白酒混标1μL,按“启动”键,待峰全部出完后按“停止”键。(30分钟左右)

2)按峰鉴定表键 10置入 1置入,打出:

#        NAME        TIME           WINDOWE         F1\F2        C1\C2

行叼      名称        保留时间           时间窗               因子          浓度

1            NB                ?                   5                        1           0.3558

2            YQ                ?                                             0           0.0183

3            JC                 ?                                             0            看瓶

4          YSYZ              ?                                            0            看瓶

5           YDC               ?                                            0            看瓶

6          DSYZ              ?                                            0            看瓶   

7           YWC              ?                                             0           看瓶  

8          RSYZ              ?                                             0            看瓶  

9          JSYZ               ?                                             0            看瓶     

按结束键.

如果输错时,按修正键按峰鉴定表键,把错误的行号输入进去,再把名称 保留时间   ,因子,    浓度输入进去按结束键.

(3) 按移下键按校正次数键按 1按置入按重复计算键.此时在表中因子的地方会打出有效的数字!

如果0没有变为数字,说明输入的保留时间没有输入对。一定保证所有输入的都是对的!!

4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“启动“键,待峰*出完按“停止”键,,查看结果

一定保证所有的进样的时间都要一致,

甲醇??   杂醇油:异丁醇+异戊醇  总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三、关机

先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至80℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。

注意:

1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!

在操作中一定要耐心 细心!!

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