SPE固相萃取柱
时间:2016-12-19 阅读:3619
SPE固相萃取柱的使用:
1、选择合适的SPE小柱
如果样品使用小柱尺寸小于1ml 1ml1ml-250ml,不要求萃取流速3ml1ml-250ml,要求萃取流速 6ml10ml-250ml,高样品容量10ml/35ml/60ml大于1L,不要求萃取流速10ml/35ml/60ml;用于离子交换过程时,必须考虑离子交换容量:SAX和SCX的吸附容量约0.2meg/g(1meg=1mmole的+1或-1带电荷物质)NH2和WCX填料的离子交换容量需要由具体的应用来决定。
2、活化平衡SPE小柱
萃取样品之前,活化平衡固相萃取填料,用一满管溶剂冲洗填料。正相类型固相萃取硅胶和极性吸附介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理;反相键合硅胶和极性吸附介质,通常用与水互溶的有机溶剂如甲醇活化,然后用水活缓冲溶液平衡;离子交换填料用于非极性有机溶剂中的样品时,采用样品溶剂来预处理。
3、上样
用移液管或者微量吸液管准确的将样品转移到小柱或贮液瓶中,样品必须以匹配固相萃取的形式存在。
4、淋洗
如果目标物被保留在填料上,使用与溶解样品相同的溶液,或另外一种不能洗脱目标化合物的溶液,去冲洗掉未保留的或不需要的物质。通常冲洗溶液不超过一个柱体积。
5、洗脱
用少量能洗脱目标化合物的溶液去清洗填料,但是要留下在清洗时未洗下的杂质。收集洗脱液为进一步的分析做准备。