延长色谱柱寿命的方法!
时间:2022-05-06 阅读:1515
色谱柱在石油化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域应用很广。它除了用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量等。
有人认为只有当色谱柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废,只要压力在可接受的范围内总要设法修补,以延长色谱柱的寿命。另外也可以从分析高要求的样品改作分析低要求的样品,从分离多组分的样品改作分离单组分的样品,从分离介质复杂的样品改为分离介质相对简单的样品。实验室*常用的延长色谱柱寿命的方法是修补柱头、换不锈钢烧结片,冲洗、倒冲柱。
修补柱头和换不锈钢结片常联系在一起,前面已简单作了叙述。去掉过滤片后发现柱头塌陷或填料被污染,可用无水乙醇调成糊状的同种填料(挖去脏填料)填补柱头,用与柱内径相同的、顶端平而光滑的不锈钢或聚四氟乙烯棒压紧,再填平,再压紧,反复3~5次,*后用无水乙醇将柱头四周润湿几次,擦干净柱外壁的填料、加上新过滤片,拧紧接头,接上泵冲洗,而后再接检测器。如果塌陷很深,或者挖去的脏填料很多,填平柱头后接上泵冲洗15min,再拆下柱填平,再接上泵冲洗,反复数次可恢复大部分柱效。有时还应该用比较高的流速才能有效。
色谱柱柱压高多少正常?
同一条件:新色谱柱,C18,5µm,球形,4.6×250mm,100%甲醇,1mL/min,25℃,管路内径0.3mm(0.010″),通常:<7MPa。
如果柱压高了,先确认出压力升高的组件,有可能是色谱柱也可能是其他组件的原因。色谱柱污染、填料堵塞、筛板堵塞都会造成压力升高。