如何制备吸附树脂?
时间:2023-01-16 阅读:1448
如何制备吸附树脂呢?
1.非极性吸附树脂的制备
非极性吸附树脂主要是采用二乙烯基苯经自由基悬浮聚合制备的。为了使树脂内部具有预计大小和数量的微孔,致孔剂的选择十分关键。
致孔剂一般为与单体互不相溶的惰性溶剂。常用的有汽油、煤油、石蜡、液体烷烃、甲苯、脂肪醇和脂肪酸等。将这些溶剂单独或以不同比例混合使用,可在很大范围内调节吸附树脂的孔结构。吸附树脂聚合完成后,采用乙醇或其他合适的溶剂将致孔剂洗去,即得具有一定孔结构的吸附树脂。也可采用水蒸气蒸馏的方法除去致孔剂。
非极性吸附树脂制备实例如下:
将二乙烯基苯(纯度50%)、甲苯和200 #溶剂汽油按1:1.5:0.5的比例混合,再加入0.01份过氧化苯甲酰,搅拌使其溶解。此混合物称为油相。在三口瓶中事先加入5倍于油相体积的去离子水,并在水中加入10%(质量)的明胶,搅拌并加温至45℃,使明胶充分溶解。将油相投入水相中,搅拌使油相分散成合适的液珠。然后加温至80℃保持2h。然后缓慢升温至90℃,4h后再升温至95℃,保持2h。聚合结束后,将产物过滤、水洗数次。然后装入玻璃柱中,用乙醇淋洗数次,除去甲苯和汽油,即得到多孔性的吸附树脂,比表面积在600m2/ g左右。
按上述类似的方法,将丙烯酸酯类单体与二乙烯基苯或甲基丙烯酸缩水甘油酯进行自由基悬浮共聚,可制得中极性吸附树脂。
2.极性吸附树脂的制备
极性吸附树脂主要含有氰基、砜基、氨基和酰胺基等,因此它们的制备可依据极性基团的区别采用不同的方法。
1)含氰基的吸附树脂
含氰基的吸附树脂可通过二乙烯基苯与丙烯腈的自由基悬浮聚合得到。致孔剂常采用甲苯与汽油的混合物。
2)含砜基的吸附树脂
含砜基的吸附树脂的制备可采用以下方法:先合成低交联度聚苯乙烯(交联度<5%),然后以二氯亚砜为后交联剂,在无水三氯化铝催化下于80℃下反应15h,即制得含砜基的吸附树脂,比表面在136m2/g以上。
3)含酰胺基的吸附树脂
将含氰基的吸附树脂用乙二胺胺解,或将含仲氨基的交联大孔型聚苯乙烯用乙酸酐酰化,都可得到含酰氨基的吸附树脂。
4)含氨基的强极性吸附树脂
含氨基的强极性吸附树脂的制备类似于强碱性阴离子交换树脂的制备。即先制备大孔性聚苯乙烯交联树脂,然后将其与氯甲醚反应,在树脂中引入氯甲基一CH2Cl,再用不同的胺进行胺化,即可得到含不同氨基的吸附树脂。这类树脂的氨基含量必须适当控制,否则会因氨基含量过高而使其比表面积大幅度下降。