WJX-108A型流动注射氢化物发生器

使用说明书

1. 前  言

1.1用途概述：

  本型氢化物发生器属流动注射型，必须与原子吸收光谱仪（原子吸收分光光度计主机）配合使用，用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、锡、碲、和冷原子吸收法测定汞。

1.2工作情况：

  用载气压力作为自动化能源，按启动键，自动定量吸入3种溶液（硼氢化钾、试样、载液），吸满后发出读数信号，载液驱动试样和硼氢化钾溶液开始稳流流动，会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气（氢化物气体）进入电热石英收管原子化器，废液自动排出，原子吸收主机峰高法（或峰面积）读数。

1.3本系列发生器所拥有的优特点：

（1）、*的气动自动化技术:自动进液、量液系统（定量进样）、稳流器、程序-时间控制器等都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系，装置精巧，性能优于电动自动化体系。

（2）、自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可与主机联机自动读数（主机需有此功能）。

（3）*的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧，升温快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗，只要断电后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。

（4）分析性能（灵敏度、检出限、稳定性、工作效率）*：灵敏度，大部份可测氢化物元素优于1ng/mL/1%,例如砷优于0.15ng/mL/1%,相当于固体试样中0.1ppm;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于5%;单次测定时间约15-20秒。

（5）适应性强：国内外新老型号原子吸收主机都可配套，安装方便。

（6）可靠性高：故障率低。

（7）重量轻：主机重约3kg。

（8）可适用多种读数方式：峰高读数（此种方式*），峰面积读数，连续渎数。

（9）溶液用量少：试样溶液2－2.5ml（包括清洗）；硼氢化钾溶液1－1.5ml；载液4－6ml。

2、开箱验收

2.1开箱后请按装箱单核对器件，原子吸收型号不同配件也不同，如有物品不清、短缺、损坏请及时与公司。

3、仪器的安装调试和使用条件

3.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧，避开燃烧室辐射热。

3.2如在冬季运输，呼吸管内的水已经放出，请按（7.2）方法向管内注入蒸馏水。

3.3如运输中不会结冰，呼吸管内的水没有放出，但为防止仪器在运输途中水流出流入其它部件，在前面板呼吸管上口的硅胶管上夹有荚子，使用前请先取下此夹子，查看硅胶管应弹起畅通。

3.4发生器使用和存放不可让其倾斜120度以上。

3.5前面板，第17页正面图。后面板，见笫16页。

3.6测试前原子吸收分光光度计（主机）的准备。

（1）根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。

（2）光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯，调波长和能量。（用性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰，我公司有售）。

（3）光谱带宽：普通灯用0.2或0.4nM，高性能灯可增加到1－2nm（仍有高灵敏度而强度提高许多）。

（4）读数方式的设定（请参看原子吸收主机说明书）：

①峰高法－联机自动，也可在读数哨音响后手按主机读数键，设积分时间15－20秒，或目视读吸收峰的zui大值或用记录仪。

②峰面积法－设延迟读数时间1－3秒，积分5－8秒，哨音响后按读数键开始延迟后读数，读数完成5秒后可进行下一次操作。

③连续法－将积分时间设定为0.5秒，连续读数次数设为30次，哨音响后按读数踺开始读数，完成后取30次中zui大读数。

④零点的调节:有峰高法读数的主机，通常都可在按读数键后瞬间先自动调零然后再开始读数，如不能自动调零可以在哨音后按调零键（调零时间应小于2秒)，再按读数键，如没有自动调零功能或调零时间大于3秒，只能手动调零，可在按启动键3秒后即按调零键，测一段时间后，如仪器基线不在零点可再进行调零。是每次测定都先进行调零。

3.7、电热石英吸收管点安装调试：

（1）先将缠有电热丝的石英管装在有两片半圆的瓷护套内，用不锈钢卡箍将两半圆瓷管固定为一体，长一些的两不锈钢片要在同一轴线方向朝下，用螺丝紧固，在将接线瓷柱套在石英管细管上，将电热丝紧固在接线柱两端（参看16页安装图）。

（2）电热石英吸收管的位置调节：安装吸收管之前先调节空心阴极灯的位置到*透光度，达到能量满度，将吸收管插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下，前后和角度，使用zui大能量从吸收管内通过，并再次将能量调至满T100%，或达到原子吸收主机生产厂家的仪器使用要求，此时负高压不要超过500v，否则仪器的稳定性将很差。

  (3)石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量和负高压，并将能量调至满度T100%。

   (4)石英吸收管温度的调节：电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制它的温度，多数氢化物元素的原子化温度在800-1000C左右(发橙红色光)。石英管瓷柱外端用我公司所配电线连接,另一端与发生器背面石英管加热电源插座(15)连接,(注意电热丝与主机体不要有短路)。所有准备工作做好后,接通电源220v,调电压(16)至90-110v。2分钟后电热丝为橙红色(约900C)。测汞仍用同样吸收管,但不需要通电加热。

3.8将我公司配套的钢瓶减压器接入高纯氮气(或氩气)钢瓶,输出气管接发生器背面(9)号管,打开气源,确认输出压力为0.25Mpa（已调定）,打开钢瓶总开关,再打开输出开关(蓝色)。停用应关闭钢瓶气源.

(1)载气流量的调节:调流量计下面的旋钮调流量至150-200ml／min。

3.9接信号线:将自动读数线接头(11)与主机信号线插座连通（主机需有此功能）。

3.10废液管下口必须放在水面以上,不需设置水封,必须保证管路顺畅。

3.11使用温度:zui低室温应在15C以上，室温高灵敏度较高,反之则降低。

3.12请按安装顺序(第32)，安装图（16页）和使用说明书安装本发生器。

注意:

1、所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低，价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。

2、 所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍，或参考有关资料。

4. 操作程序

4.1本发生器只有按启动键和更换试样为手动（主机需有遥控自动读数功能），其它自动进行。

4.2测定程序（见下图）工作情况:

（1）按启动键:轻按－下即可松手（停留约半秒）有放气声。

（2）吸入溶液:按下启动键后同时自动吸入3种溶液,载液和硼氢化钾溶液用水驱动，呼吸管内水面上升表示吸入,上升停止，表示吸满，下降为排出（也是开始反应的时刻），下降停止为排尽，同时表示本次测定完成。试样溶液量管用气驱动，吸排情况不需指示,超过设定的吸满时间（约12秒）后发出哨音。

   （3）哨音:读数的信号,开始测定。

   （4）测定程序、发生和读数：哨音停止后开始反应，并按选定的读数方式读数，载液载带试样溶液、硼氢化钾溶液开始按调定的速度稳流流动，两种溶液会合发生反应，生成的气体（氢和氢化物）和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入电热石英吸收管（氢化物被原子化），废液溢流排出，试样量管内，用作清洗的废液，经气液分离管快速排出。注意：每吸入一次试样只能取一次读数结果。

   （5）更换试样或重复测定－得到读数后更换试样或重复测试，也可提前到哨音停止后试样吸入管有气泡吹出时更换试样，是等待呼吸管内水面停止下降后开始下一次测定。

    4.3正式测定前，为了清除管道内的水和空气，先将试样和载液吸入管同时插入载液中，硼氢化钾管吸入硼氢化钾，进行2次测定过程，每次都呼吸管水面下降停止后再开始下一次清洗。

    4.4zui初开始测定时，应先测空白，前几个数据可不取，待所测空白数据稳定后，再正常读取测定数据。在以后测定过程中一般不用每次测定后清洗，如先测高含量再测低含量（含量差在10倍以上）须多测两次后再读取数据较好。

   4.5测定完毕，为清洗所有管道，将3支进液管都插

入蒸馏水中，进行3次以上的测定操作过程，然后提起3支进液管进行2次测定操作过程，吸入空气，排出管内的各种液体。

5.分析性能检查（测定砷标准溶液）

    5.1溶液的配制

    a)载液－1%HCL（V／V）。

    b)空白溶液－10%HCL（v／v）。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。

    c)硼氢化钾溶液－1.5%,1.5克硼氢化钾,0.3克氢氧化钠一同倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器）,加100mL蒸馏水溶解,可以保存一周.

    d)砷标准溶-配制6ng／mL砷（三价）,如不是3价或价态不清,请按后面的方法做价态还原工作（氢化物元素测定必须注意价态问题）,介质与空白相同。

    5.2主机条件:

    a)波长AS193.7nm.

    b)通带宽-0.4nm（高性能灯可用或1-2nm光谱带宽）。

    c)光源-高性能砷灯,调至能量zui大而负高压zui低。普通灯6-8mA。（仪器型号不同,所用灯电流也不相同）。

    d)读数方式:峰高读数,积分时间15秒。

    e)载气流量:120-180ml／min。

    f)电热吸收管工作电压:90-110v。

5.3按本说明书4.2测定程序测定空白和砷标准溶液的吸

光度,各测定7-11次,由主机或计算器计算

其中"6"为标样浓度:"A"为As标样的吸光度平均值:"B"为AS空白的吸光度平均值。灵敏度厂标s应小于0.18ng／ml,原子吸收主机型号不同,灵敏度也不相同。如果取0.1g试样溶解后释到10mL用于测定,此灵敏度相当于试样中0.03ppm。

        b）检出限（DL）:用3倍空白溶液的标准偏差计算出检出限,数值应与灵敏度数值相当至三分之二。

c）稳定性（RSD）:用6ng／mL砷标液进行11次测定,计算出相对标准偏差（RSD）厂标应小于5%,*可小于2%,一般氢化物法测定,RSD对低含量测定即使为10%也可接受。

5.3.1低吸收的稳定性,用空白溶液各次读数计算出标准偏差（SD）厂标SD应小0.005（与主机稳定性有关）。

5.4系列标准（标准曲线）的制做:

a.按本说明书5.1进行硼氢化钾、空白、载液的配制。

b.分别配制出0、2、4、6、8ng／ml系列砷标准样品（砷标样应为3价），介质为１０％盐酸，因原子吸收不同，灵敏度也不相同，用户可根据具体仪器情况配制系统标准，但zui大消光值（吸收值）不要超过0.6A。

c.按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。

d.按本说明书4.2测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。

e.测定完成后画出标准曲线,计算出线性相关系数,r应大于0.99,如果线性不很好,可再做一至两次,如几次测定各个点的位置基本相同,可视为标样配制误差,如不相同再找其它原因。

注: 因本发生器测定的是微量元素,所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗配制过程认真仔细,因为很小的配制误差都会对测定结果造成很大影响。

           6. 试样的测定

    6.1用户应事先找到所测试样和所测元素的参考方法,这样可以减少方法试验的工作量。

    6.2化学条件:

    (1)试样的溶解方法,不可使被测元素损失。

    (2)注意被测元素的价态,必要时需还原或氧化到适于测定的价态,例如砷应为3价（亚砷酸根）。铅应从2价氧化到4价。其它元素的适用价态和还原方法后面测定方法中有介绍,请参考。

    (3)样品溶液中酸的种类和酸度-氢化法常用盐酸或硫酸（共存少量其它酸,不干扰）,酸度范围非常重要,前人己有可靠结果,不－定需要重复工作,可用本说明书后面提供的测定方法做参考。不论样品是如何处理的zui后都要调到氢化物测定需要的酸度。

    (4)试样中被测元素含量,应调到*可测的线性

范围内,高倍数的稀释误差不大,而共存干扰元素稀释后可降低干扰量,这对样品分析有利。

    (5)有无共存干扰元素，应采用适当方法控制干扰。

    (6)含有有机物的样品必须进行有机质点破坏处理。

        7.日常维护及故障排除

    7.1使用和存放时都不可将发生器到放，以免呼吸管内水流出，在零度以下运输或室内存放，应将呼吸管内水放尽。在零度以上运输时须将呼吸管上口外露的软管用夹子夹紧。

    7.2向呼吸管内注水：用夹子夹住注水管（背面图12），取下塞子，取下夹子，注水至上、下刻度线之间，用夹子夹住注水管，取下注射器，用塞子堵住注水管，长期使用后，由于蒸发损失，下水面低于下蓝色刻度线，需用此法补充加水。如测定时水面超过上刻线需取下塞子适量放出多加入的水。如加入的水过多，有可能造成水进入流量计，使流量计浮子卡死，这时应先加大载气流量，用载气吹干流量计内的溶体，如浮子仍不能移动再关闭气体、用改锥把敲击上平面，使其落下。

    7.3石英吸收管的使用注意事项

    (1)石英管不可直接使用220V电，用仪器内调压器

至110V，电压表须接负载后才显示实际电压。

    (2)点热石英吸收管在安装、拆卸时必须切断电源。电热丝与主机机体不可短路。

    (3)清洗-吸收管长期使用后内表面（它与氢气作用生成氢基，它夺走氢化物中氢而原子化）有盐雾沉积形成大量白色结晶，使测定灵敏度、稳定性下降。这时可用氢氟酸清洗，吸收管垂直放置，下口和支管用塑料塞塞上（有配套），从上口注入氢氟酸（浓）放置15分钟后倒出，用水洗净，放干。

    (4)注意不可使酸滴到电热丝上，否则绝缘层被破坏，将发生短路，石英管只可清洗一次再利用。

    (5)石英管内白色结晶很厚，超过石英管壁的三分之一，测定结果不稳定，灵敏度下降很多，可视为石英管寿命终止，应更换新石英管。

    7.4硼氢化钾不吸入-从发生器背后看，左下角两胶管中间套有(0)号毛细管（安装图13），将中间套的玻璃毛细管取下，用注射器抽水将毛细管套上，用水吹通装上即可，如吹不通可用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可换用备用品或向厂家索取。

    7.5载液不吸入-从发生器背后看，左下角胶管中间套有（1）号毛细管（安装图14），将中间套的玻璃毛细管取下，用注射器抽水将毛细管套上，用水吹通（方法同上7.4）。

    7.6试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气，将顶部上面的四条螺丝松开取下，即可将外壳从下往上取出，望内看，中间胶管中套有（2）号毛细管，吹通（2)号毛细管，重新装复即可。

    7.7三种溶液吸入正常，但主机无吸收，请检查气液分离管和发生器背面混合器输出管（背面图18），是否有不通畅之处，要保证其畅通，如用水珠用空气将其吹干。

    7.8启动键在读数哨音发出后弹不起来，检查气源，保证通气管路的畅通和足够的压力。

    7.9污染的处理：如吸入了高含量的试样，造成了发生器管道的污染，这时空白数据很大，零点也很高（此时不可调零点），可调大载气流量同时用夹子夹住废液管，用载气吹走吸伏在管壁上的污染(时间以空白正常为止),也可用压缩空气直接吹后面出气管(安装图18)的两边。

    7.10如嫌灵敏度太高可用:

    <1>加大载气流量。

    <2>夹住后面通气管（安装图10）来降低灵敏度,如仍达不到要求请稀释样品或与我公司。

    7.11如电热石英管内有燃火现象，测定时有较高的杂峰，是载气不纯的表现（内含氧气过高），可先将背后通气管（安装图10）夹住后实验，如仍不能解决请另换纯度高质量好一些的气体。

    7.12如果呼吸管内的水面在不断的减少或增加，是量液系统发生了故障，－般情况应由厂家专业维修人员进行处理，此时请将发生器寄回公司。

WJx－108A型流动注射氢化物发生器安装图

    0.电热石英吸收管瓷护套。

    1.电热石英吸收管。

    2.电热石英吸收管卡箍（插入燃烧器缝口）。

    3.电热石英吸收管接线柱。

    4.气源减压器（压力已设定不需再调输出压力0.25Mpa）。

    5.气源输出开关。

    6.气源（高纯氮气或氩气）。

    7.电热石英管保险丝。

    8.电热石英管电源插座（稳压220V）。

    9.气源输入接头。

    10.通气管（白色胶管）用以提高或降底灵敏度。

    11.联机自动读数接线孔，另外一头接主机遥控自动读数（主机需要有自动读数功能）。

    12.稳流器呼吸管注水管。

    13.硼氢化钾稳流毛细管（0号）。

    14.载液稳流毛细管（1号）。

    15.电热石英管加热电源插座。

    16.电压调节钮，向左旋电压减小（石英管温度降低），向右电压增加（石英管温度增高）。

    17.电压表，间接显示石英管温度，使用电压（90v-110v）。

    18.混合气输出管与电热石英吸收管输入管连接。

流动注射氢化物发生器

简明测定方法

    氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te和Hg简明方法的制定和测定条件

－、制定分析方法的工作顺序

    1.先配制一种标准溶液，含量约为灵敏度的50-100倍（吸光庋0.2-0.bs为*）和空白溶液，用来检查或确定:

    a.发生器的化学条件b.发生器的条件c.主机的条件d.读数的稳定e.实际达到的灵敏度，（减去空白读数计算）。

    2.配制系列标准溶液，以砷为例:配0、２、４、６、８ng／ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：zui高约为灵敏度的100-150倍必须有空白溶液。

    3.硼氢化钾的配制。硼氢化钾kBH4（或硼氢化钠），氢化物元素多数用1.5%。称1.5g硼氢化钾，0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器），加蒸馏小100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用0.5%硼氢化钾，0.1%氢氧化钠。

    4.载液的配制:1%（v／v）盐酸（1mLHCL加蒸馏水定容至100mL）。

    5.试样前的处理:

    a.按照相关方法溶解试样。

    b.是否需要被测元素的预还原。如需要，要按照相关方法做预还原工作。

    c.稀释到一定倍数，使读数不超过zui大可测浓度，（实测后再修正）并满足化学条件的要求。

    d.样品处理过程中如果使用大量各种酸物质，样品处理完后，要进行赶酸处理（加热赶酸或加氢氧化铵中和）。

    6.检查试样中有无干扰元素存在：

    a.从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量与所测试样己知的共存元素对比，确定是否需要控制干扰。

    b.用回收试验检查有无干扰：取2份试样溶液，－份加己知量被测元素，一份不加，测出含量后相减，计算回收率。回收率在100±3%时认为无干扰。100±5%时，如要求较高则认为有干扰，需要控制。90%-110±2%时认为无干扰。

    7.干扰控制

    a.用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。

    b.对不明干扰，或不能*消除的干扰，并对不同加入量的回收率都相接近，即为存在"相乘干扰"，乘一个系数即可得到正确值，方可用"标准加入法"测定。存在"相加干扰"时不能用标准加入法消除。

    8.测定标准样品，核查所用方法的正确性。

二、可提供的测定条件

    I.各元素共同的条件

    1.主机的条件

    a.光源：可用普通空心阴极灯，推荐使用高性能空心阴极灯，发射强度大，灵敏度较高，可用较大通带宽度（zui大可达１－２nm，进一步增加强度）。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。（本公司供应高性能和普通空心阴极灯）。

    b.测定元素波长：用被测元素的灵敏度线。

    c.读数方法：参看发生器和主机的使用说明书，建议用峰高法读数。

    2.发生器使用条件：参看使用说明书

    3.载气：纯氮或纯氩气。流量见“各元素*条件”。

    注：

    1.WJX－108A型后面板有一通气管，此管开通可显著增加As、Se、pb、Sn、Te的灵敏度，测定其它元素时应关闭（加塞或用夹子夹住）此管，开通或关闭在“各元素*条件”中有注明。

    2.条件试验用的标液浓度较大，吸光度也较大，可能己到工作曲线下弯区域，用此资料计算出的“灵敏度”数值偏大（灵敏度偏低），应当用较低浓度标液（吸光度约0.1－0.2）的资料计算灵敏度。

    3.由于本型氢化物发生器材料的特殊性，所以切记控制所测试样的酸、碱度，防止其腐蚀管路。

II.各元素*的条件

砷As

    (1).波长:193.7nm。

    (2).载气（氮或氩）流量:150-200ml／min。

    (3).砷（v价）应还原到砷（III价）:待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（v／V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.3%定容后（也可在加热后再加入），在沸水浴中加热,温度升到约80-900C,冷却后再次定容即可测定。

    (4).试样和标准溶液的酸度:用10%盐酸（V／V）定容，文献上的酸度为1-9M。

    (5).发生器后通气管（安装图10）:开通。

    (6).线性范围:1-10ng／ml（也可在1-20ng／ml范围内）。

    (7).灵敏度:出厂指标0.18ng／ml／1%A。（*可达到0.08ng／ml／1%A）

    注:此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。

    (8).原子化温度:9000C.

硒Se

    (1).波长:196.0nm

    (2).载气流量:150-200ml／min。

    (3).硒（vI价）还原到硒（Iv价）:标液中硒如为四价，可不必预还原，六价应还原。试样或标样在溶解后,加盐酸（1:1）数亳升,使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PETT）敞口烧瓶,煮沸时没有损失,加热到微沸数分钟后放凉即可。

    (4).酸度:试样和标液用20%（v／v）盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。

    (5).线性范围:10-80ng／ml。

    (6).发生器后通气管（安装图10）:开通。

    (7).灵敏度:0.32ng／ml／1%。

    (8).原子化温度:8500C。

铅Pb

    (1).波长:高性能灯可用217.0nm,普通灯用283.3nm。

    (2).载气流量:150-200ml／min）。

    (3).酸度:试样和标液都用0.5%（V／v）盐酸介质。文献酸度为0.1-0.2M。

    (4).氧化剂:铅离子常为2价,氢化物中铅为4价,溶液中应当加氧化剂。

    a.用铁氰化钾氧化剂（只适用于重金属含量低的试样如生物材料），灵敏度zui高。在定容前加入,溶解后定容。（浓度为0.4%）文献为0.5-1.0%。

    b.文献上用过氧化氢,高硫酸铵,重铬酸钾等氧化剂,灵敏度比铁氰化钾低,但干扰元素较少（请参看文献资料）。

    (5).发生器后通气管（安装图10）:开通。

    (6).线性范围:1-20ng／ml。

    (7).灵敏度:0.18ng／ml／1%。（用铁氰化钾氧化剂*可达到0.08ng／ml／1%）。

    (8).原子化温度:8500C。

锡Sn

    (1).波长:普通灯286.3nm,高性能灯用224.6nm。

    (2).载气流量:200-300ml／min。

    (3).酸度:0.5%HCI（V／V）文献酸度为o.1-0.2M。

    (4).发生器后通气管（安装图10）:开通。

    (5).线性范围:10-80ng／ml。

    (6).灵敏度:0.42ng／ml／1%A。

    (7).原子化温度:850-9000C（优选）。

铋Bi

    (1).波长：223.0nm。

    (2).载气流量:100-150ml／min。

    (3).酸度:20%（v／v）盐酸。文献酸度1-9M。

    (4).发生器后通气管（安装图10）:开通。

    (5).线性范围:10-80ng／ml。

    (6).灵敏度:0.42ng／ml／1%A。

    (7).原子化温度:800-8500C（优选）。

碲Te

    (1).波长:214.3nm。

    (2).载气流量:120-180ml／min。

    (3).碲（vI）还原到碲（IV）:试样或标液加浓盐酸1:1,煮沸1分钟（碲不会损失）。

    (4).酸度:10%盐酸（V／V）。文献酸度1-9m。

    (5).发生器后通气管（安装图10）:关闭。

    (6).线性范围:10-70ng／ml。

    (7).灵敏度:0.3ng／ml／1%A。

    (8).原子化温度:850-9000C（优选）。

锑 Sb

    (1).波长：217.6nm

    (2).载气流量：80-120ml/min

    (3).锑（V）还原到锑（Ⅲ）,锑（V）比锑（Ⅲ）灵敏度约2倍。还原方法同砷，但可在常温下瞬间完成，不须加热。

    (4).酸度：10%盐酸（V/V）。文献酸度1-9m.

    (5).发生器后通气管（安装图10）：关闭。

    (6).线性范围：10-70ng/ml。

    (7).灵敏度：0.3ng/ml/1%A。

    (8).原子化温度：850-900℃ （优选）

汞Hg

    (1).波长:253.7nm。

    (2).载气流量:100-150ml／min。

    (3).硼氢化钾浓度:0.5-1.5%（介质0.1%HaOH）。

    (4).酸度:4%（v／v）硫酸。文献上讲酸度范围很宽。试样中适量加入高锰酸钾（微紫色）。

    (5).发生器后通气管（安装图10）:关闭。

    (6).线性范围:10-80ng／ml。

    (7).灵敏度:05ng／ml／1%A。

    (8).原子化温度:室温。电热石英吸收管不通电，仍用缠用电热丝的石英管，也可另配汞吸收管。

    注:

    1.ng级汞远低于安全允许量，不会产生有害污染，开排烟道通风即可。

    2.Pb的酸度要求严格，标样和试样酸度必须严格一致。

    3.痕量分析对所用的各种酸类、所用水、化学试剂等都应用优级纯，所有玻璃器皿必须清洗干净，风干。

    4.如遇含量特别高的试样（吸光度＞1A）管路内产生记忆效应，可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止（约几分钟到一小时以上）也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。

砷的测试

    1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上、500ml容量瓶2个、200ml塑料瓶1个、2ml和5ml、10ml移液管若干个，烧杯、电炉、天平。

    2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

    3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

    4.价态还原：将Iml100ug／ml的As标液放入100ml的容量瓶中，加入0.8g碘化钾和60－70ml的10%盐酸溶液，放置电炉上加热至微沸，放凉后再加入0.3g抗坏血酸（也可在加热前加入），zui后用10%盐酸定容至100ml。此标液浓度（含量）为1ug／mlAsIII的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用再做价态还原。

    5.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，用蒸馏水定容至500ml。

    6.空白的配置：用500ml容量瓶，加入50ml盐酸，用蒸馏水定容至500ml备用，此为10%的盐酸。

    7.砷标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml的标准母液，用己配置好的10%的盐酸定容至100ml。此为分别是2、4、6、8ng／ml的系列标液。

    注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之zui大读数不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，zui小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。

    8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）

    9.空白用己配置好的，用剩余的10%盐酸溶液。

    10.样品的价态处理、稀释配置，将已溶解的样品调整酸度至10%，再做样品的价态还原，方法与上页As标样的价态还原相同，测定时需稀释至曲线范围之内。

    11.样品空白：样品空白同上所述进行价态处理。

铅的测试

    1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上；500ml容量瓶2个；200ml塑料瓶2个；2ml、5ml、10ml移液管；天平等。

    2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水、铅标液、铁氰化钾。

    3.将1ml100ug／ml的Pb标液放入100ml的容量瓶中，用0.5%的盐酸溶液，定容至100ml。此标液浓度（含量）为1ug／ml的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。

    4.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，用蒸馏水定容至500ml。

    5.空白的配置：用500ml容量瓶，加入2.5ml盐酸，加入4g铁氰化钾（氧化剂，颜色应为紫红色，如已变成黄绿或黄蓝色即为已变质，不可再用，形状为固体状），用蒸馏水定容至500ml，此为0.5%盐酸的铅空白溶液。

    6.铅标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入0.25ml、0.5ml、0.75ml、1.0ml的1ug／ml铅标准母液，用己配置好的0.5%盐酸的铅空白溶液定溶至100ml。此为2.5、5、7.5、10ng／ml的系列标液，此标液可用不超过3天。

    注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之zui大读数不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，zui小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。

    7.空白用己配置好的，用剩余的0.5%盐酸铅空白溶液。

    8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）

    9.样品稀释配置，将己溶解的样品调整酸度至0.5%的盐酸溶液，加0.8%的铁氰化钾，测定时需稀释至标准曲线范围之内。

    10.样品空白：样品空白与标液空白相同。

汞的测试

    1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上、500ml容量瓶2个、200ml塑料瓶2个、2ml和5ml、10ml移液管若干个。

    2.准备硫酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、高锰酸钾、蒸馏水或去离子水。

    3.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，定容至500ml。

    4.空白的配置：用500ml容量瓶，加入20ml硫酸，定容至500ml，加入适量高锰酸钾，以颜色微紫为准，此为4%的硫酸溶液。

    5.配置1ug／ml／Hg母液：根据标液的含量配置出1ug／ml的标液Hg母液。

    6.标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入1ml、2ml、3ml、4ml的Hg标准母液，用已配置好的4%的硫酸定容至100ml。此为分别是10、20、30、40ng／ml的系列标液。

    注意：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之zui大读数不要超过0.7A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，zui小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。

    7.空白用己配置好的，用剩余的4%硫酸溶液。

    8.硼氢化钾的配置：称取2g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.2g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）

    9.样品的稀释配置：用已溶解的样品调酸度至4%硫酸。再稀释至线性范围之内。

    10.样品空白：样品空白与标液空白相同。

硒的测试

    1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上、500ml容量瓶2个、200ml塑料瓶2个、2ml和5ml、10ml移液管若干个，烧杯、电炉。

    2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

    3.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，定容至500ml。

    4.空白的配置：用500ml容量瓶，加100ml盐酸，定容至500ml备用，此为20%的盐酸。

    5.价态还原：将10ml100ug／ml的Se标液和10ml的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失）。放凉，此标液浓度（含量）为50ug／ml。

    6.配置1ug／ml／Se母液：取己还原的标液2ml移入100ml的容量瓶中，加入已配置好的20%盐酸溶液定容至100ml，此为1ug／ml的标准母液。

    7.标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入1ml、2ml、3ml、4ml的Se标准母液，用已配置好的20%的盐酸定容至100ml。此为分别是10、20、30、40ng／ml的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之zui大读数不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，zui小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。

    8.空白用已配置好的，用剩余的20%盐酸溶液。

    9.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）

    10.样品的价态处理、稀释配置：用已溶解的样品10ml加10ml浓盐酸，加热至微沸，此为样品母液。

    11.样品空白：样品空白与标液空白相同。

    注意：（1）不可使用（吸入）含有氢氟酸的样品。（2）因本发生器是用氢化物原子吸收法测定微量元素，是低含量或微量的，所以要特别注意移液和zui后定容的准确度，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响，所以在样品和标样的配制过程中－定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。使用过程中有问题请与我们。

我们给您提供的方法，不能说是，但按照上述方法就可以做出氢化物元素标样。您在有时间和有条件的情况下，可以进一步摸索更好的测定方法。

WJX－108A型流动注射氢化物发生器

安装顺序

    1.打开包装，按装箱单清点物品，物品有无损坏或短缺请及时与我们。

    2.请认真仔细阅读使用说明书和所有文件。

    3.安装氮气（或氩气）钢瓶减压器，必需使用我公司配套减压器，接好气源管，将气源管接入发生器背面（9）号铜管（参看安装图）。

    4.按原子吸收分光光度计主机使用说明书及发生器使用说明书设定主机条件及测试参数。

    5.装好所测元素的空心阴极灯，调定主机能量（增益）。

    6.将电热石英吸收管（原子化器）装在瓷管（0）内，接好接线柱（3），装在燃烧器的燃烧缝内（注意不要短路），再次调定主机能量，通过调整燃烧器的位置来调整石英管的位置，使光源从电热石英吸收管中间通过，并调至有zui大的能量通过，zui后使T＝100%或达到原子吸收生产厂家规定的使用条件。

    7.将发生器背面混合气输出管（18）与电热石英管的细管接通。

    8.将电热石英管接线柱与发生器背面（15）加热电源插座连接，将背面（8）电源插座通电（建议使用稳压电源220V）通过调压器（内装）通电加热，实用电压80－110v（与当地市电电压和所测元素有关），石英管电热丝为橙红色。

    9.打开氮气钢瓶总开关和气源输出开关（5）调定输出压力至0.25MPa（已调定的不用再调）。将流量计调至120－200ml／min。

    10.将左侧面废液管（正面图7）放入事先准备好的废液桶，必需保证管路畅通，下水口必须高于废水桶水面（不需水封）使用时气液分离管内水面必须高于下刻线，如低于下刻线请按说明书7.7处理。

    11.如主机有遥控自动读数功能，将自动读数接线插入接线孔（11），并与主机遥控自动读数插座接通。

    12.将正面（1）（2）（3）三根管插入蒸馏水（去离子水）中，按动启动键，检查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸满后是否有哨音发出。同时检查呼吸管正面图（6）内水面是否在正常范围，zui高不超过上刻线，zui低不低于下刻线，低于下刻线需向呼吸管内注水，注水方法见说明书7.2。

    13.将正面（1）（2）（3）三根管分别插入硼氢化钾、试样（标液）、载液中，按启动键，吸入完毕，哨音响后气液分离管内有大量反应气泡产生，此时说明发生器工作正常，否则为不正常。

    14.以上工作全部正常后可按说明书，或有关方法测定标样或样品。

 ①        ②            ③             ④                 ⑤

 按 下 启→  吸入   →  哨   →   测定程序    →   更换试样或

        动   键    溶液         音         发生和读数       重复测定