同步热分析仪的工作原理及使用注意事项
时间：2023-02-09 阅读：1815
同步热分析仪(TG-DSC)可以同步提供TG与DSC的信号，通过一次测量即可获取质量变化与热效应两种信息。TG信号用于研究材料的质量变化、成分分析、热稳定性、氧化/还原、分解行为、腐蚀性研究、分解动力学分析等，DSC信号用于研究材料的熔融/结晶、固相转变、结晶度、玻璃化转变、抗氧化性等。可根据某一热效应是否对应质量变化，判断该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。可实时跟踪样品质量随温度/时间的变化，对相变热、反应热等进行准确计算。
同步热分析仪的注意事项：
1、样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
2、在做样品之前应先预先了解样品的成分与物理性质，估计在使用气氛下、设定温度范围内可能会发生哪些反应，是否会发生鼓泡、溢出等可能损坏传感器的现象。对于热反应剧烈或在反应过程中易发生气泡的样品，应适当减少样品量。对不熟悉的样品必须进行预实验，观察反应现象。检查并保证实验样品机器分解物不能与测试坩埚、样品支架、热电偶发生反应。
3、试样皿要根据样品进行选择。试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
同步热分析仪的送样要求：
1、样品量不少于20mg；
2、送样时请注明样品的主要化学成分，特别注意标明所含金属元素、卤素等；不接受酸碱性较强对设备有损害及在测试过程中有腐蚀性或毒性挥发物的样品测试。如有隐瞒造成不良后果，一切责任由送样者承担。
3、送样时请标明测试温度范围内可能生成的气体；
4、请注明测试条件：升温速率、测试温度范围、实验气氛（空气、氧气或氮气）、气体流量，及其他特殊要求。