固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
时间：2008-08-24 阅读：6499
Solid waste-Extraction procedure for leaching toxicity- Sulphuric acid & nitric acid method
前 言 ......................................................... II
1 适用范围 ..................................................... 1
2 术语和定义 ................................................... 1
3 原理 ......................................................... 1
4 试剂 ......................................................... 1
5 仪器设备 ..................................................... 1
6 样品的保存和处理 ............................................. 2
7 浸出步骤 ..................................................... 2
8 质量保证 ..................................................... 3
9 标准实施 ......................................................4
附录 A（参考性附录） 零顶空提取器（ZHE）示意图 ...................4
贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。 本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。
固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒 性。
明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害 化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入 环境的过程。
4.5.2 浸提剂 2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。
5.1 振荡设备：转速为 30±2r/min 的翻转式振荡装置。
5.2.1 零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称 ZHE）：500-600ml，用 于样品中挥发性物质浸出的装置。
5.3.1 零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用 ZHE 进行过滤。
5.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm。
5.5 ZHE 浸出液采集装置：使用 ZHE 装置时，采用玻璃、不锈钢或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui终的浸出液。
5.6 ZHE 浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注 射器、正压过滤器或其它 ZHE 装置。
6.1 除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。
7.3.1 将样品冷却至 4℃，称取干基质量为 40-50g 的样品，快速转入 ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。 7.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与 ZHE 连接，缓慢升压至不再有滤 液流出，收集初始液相，冷藏保存。 7.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量 9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液 与初始液相混合后进行分析。 7.3.4 根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转 移装置（5.6）加入浸提剂 2#，安装好 ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。 7.4.3 在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗 液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。 7.4.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消 解。 8.2 每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步骤进行浸提分析。 8.3 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照 7.3 或 7.4 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。