电感耦合等离子体质谱的维护和保养

        电感耦合等离子体质谱仪是实验室的一款大级别的分析仪器，日常维护保养不容懈怠。
 

　　一、进样系统 

　　1、蠕动泵
 　　进样蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性,所以应经常检查,定期更换。排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查,以防排废不畅,引起雾室内废液聚集,影响信号并终导致等离子体熄火。
　　同时如果管子老化破裂,酸溶液会腐蚀蠕动泵。仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度的有机溶剂,应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕切记松开泵管。
 

2、雾化器和雾化室

　　雾化器和雾室应定期清洗。注意同心气动雾化器好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗,以免损坏雾化器内注入管。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。清洗液可根据情况采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定浓度的热王水或硝酸、盐酸浸泡清洗,后用去离子水充分洗净。注意不要让雾室的O型环接触到酸液。如雾化室内壁出现挂水珠现象,一般可喷入1%的HF溶液1min，但刚喷完后不能立刻分析硼硅等元素。
 　同心雾化器容易出现堵塞现象,仪器运行期间注意观察内标元素的信号,如信号明显降低,而雾化器压力有显著变化(增大)，应考虑雾化器堵塞的可能性。如雾化器压力降低,则可能漏气或雾化器损坏。
 　　雾化器的堵塞可能有两个原因：
 　　第一种类型的堵塞是由于含高盐量的样品中盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起的。这干扰了雾化器的运转,并可能使信号减小,终将导致雾化器无法工作。然而,在此情况发生之前,向系统中引入一些蒸馏水可逐渐地使这个盐析过程逆转。但一旦雾化停止,则需对沉积的盐分进行机械处理或清洗雾化器。所以,建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。
 　　第二个原因可能是悬浮固体堵塞在中间的样品提升细毛细管(约0.3mm直径)中。
　　避免雾化器堵塞的途径有:
　　⑴在氩气管路中安装一个过滤装置,在线过滤氩气瓶或气路中可能存在的颗粒物;
   　⑵过滤有悬浮物的样品溶液;
　　⑶清洗雾化器。可用3%～5%的王水溶液在线清洗。如雾化器喷嘴由于高盐积累引起的堵塞可以通过清洗解决,如属于溶液中悬浮颗粒物堵塞,则一般需要疏通。
 

常用的疏通方法有:
 　　⑴在喷嘴处接入压缩空气(15～30psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
 　　⑵将一段合适的塑料管一头套在雾化器的出口处,另一头套在一个装有蒸馏水的洗瓶的出口端,用手挤压洗瓶,使产生的压力水柱将堵在管内的颗粒物反冲出去。
　　⑶对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3%～5%)清洗,吸取清洗液5～10s后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3～5次。
  注意:①氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施; 

  ②氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。
　　⑷将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100℃以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用蒸馏水清洗、干燥。
 　　注意：①浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施;
      ②不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。
　　⑸还有一个比较有效的办法就是采用一根较硬的人发丝从雾化器的出口处小心伸进去,将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛刷丝或塑料丝。炬管也应定期清洗,如炬管是可拆卸的,可将内管取下用热王水浸泡或煮沸,后用去离子水充分清洗,炬管洗净后可自然放干或用吹风机吹干后使用。清洗时间可根据洁净程度而定。如炬管内管的嘴部明显烧蚀,则应该更换,否则钠和其他一些元素的背景值会增大。可采用放大镜检查雾化器的内管出口处是否损坏,如发现任何细小的损坏,都必须更换,否则影响样品雾化效率和信号的稳定性。
 

　　3、炬管及连接管
　　定期进行清洗：
 　　用王水(HNO3:HCl=1:3)浸泡约5~6小时或更长时间，然后用清水冲洗，再用纯水冲洗干净。如用王水无法洗干净时，可用2%的氢氟酸进行浸泡清洗，每隔5分钟检查一次，直至清洗干净。
  　使用前应对炬管及连接管进行风干或烘干。由于矩管和连接管接头部涂有凡士林，酸泡之前可用无水乙醇浸泡10-15分钟，以去除内部的油污;酸泡过程中要隔一段时间换一个方向;玻璃制品易碎，请轻拿轻放。
 

　　二、接口(采样锥和截取锥)
 

　　采样锥和截取锥的条件影响信号的灵敏度和背景水平。锥表面的变形将引起采样过程中等离子体气流的散射和导致高水平干扰离子的生成。因此,锥表面应尽可能保持干净和平滑。
　　采样锥是可拆卸更换的,通常用螺钉固定在水冷金属基座上。镍采样锥耐用,通常可使用几个月。不过,注意尽量不要将高酸度或高盐度样品溶液引入等离子体并保证锥基座和水冷板之间的热接触良好。反复分析10%的硫酸溶液将使锥的寿命减少至数天。若想尽量延长锥的寿命,必须小心选择酸的类型和酸度。如果锥的表面出现凹痕或不光滑,更易于产生氧化物粒子。所以接口锥必须定期清洗。清洗周期取决于运行时间以及分析样品的含盐量程度。监测级真空可得知锥孔情况。如果工作量大的话,好每日检查清洗。
　　锥一般是由金属镍精密加工而成。锥孔尤其是截取锥孔非常尖,极易碰损,所以卸取、清洗和安装都必须格外小心。

　　有以下几种清洗锥的方法:
 

　　⑴采用超声波在大约5%的洗涤液中清洗15min,然后再用去离子水超声清洗15min。
 

　　⑵用专用的金属抛光粉和成泥状,用一块软布由内到外轻轻擦拭锥体内表面和外表面。用水冲洗锥,然后再放到1%～5%的硝酸中超声清洗2min。
 

　　注：清洗锥时,将锥浸泡在5%的稀硝酸中不要超过10min!
 

　　⑶用去离子水充分洗净,后用丙酮或空气使其干燥。如有必要,还可以使用水磨砂纸(仅可使用1200#砂纸)对锥进行打磨,以去除锥上的顽固污渍,随后再用大量去离子水冲净。如果锥明显损坏,则必须更换。
 

　　三、透镜系统
 

　　透镜系统一般好由专业维修人员维修检查。如果仪器运行负荷很大的话,建议半年查一次,如需要的话,进行清洗。提取透镜好每月检查清洗。
 

　　清洗方法：一般采用水磨砂纸打磨提取透镜,再用去离子水清洗,并在去离子水中超声清洗5min。
 

　　清洗透镜时,请注意所使用的工具顶部也要清洗,而且一定要戴好无粉手套后才可接触透镜,以防污染。透镜和引导片可以使用砂纸打磨,去离子水冲洗,超声清洗,然后在空气中晾干或烘箱中烘干。也可用丙酮清洗将表面的水赶尽。
 

　　四、检测器
 

　　电子倍增器通常有一个有限的寿命,它取决于总的累积放电,即(输入离子)×(增益)。超过这个寿命,内表涂层耗尽,倍增器需更换。所以,尽管新型检测器可以测量高浓度信号,但为了保护检测器的寿命,实际应用中对高浓度尽可能采取稀释或其他方法,尽量避免长时间测量高强信号。
 

　　五、真空系统
 

　　真空系统一般不需要日常维修保养。除非长期停运,一般应保持仪器的真空状态。如有问题可与仪器厂家联系。机械泵的泵油一般由专业维修人员视情况更换。可观察泵油的颜色,如颜色为深黄色,需更换。更换泵油时,必须先将仪器关机。将废泵油排放至废油桶中,然后添加新泵油,油面高度一般达到满刻度80%处即可。真空规用以监测质量分析器的真空度。
 

　　如果真空表读数有突然的波动,那就表明真空规需要清洗了。这种情况下,真空规读数的波动一般会大于±10%。出现不稳定的尖峰、棒峰信号,也是真空规需要维护的迹象之一。为了很好的维护真空规,一般推荐每年更换一次真空规。也可以清洗真空规。真空规从仪器上拆下后,将阳极棒和阴极部分打磨,去除离子污痕,再用去离子水冲洗,超声并干燥。
 

　　日常工作中如果发现油雾过滤器处存油太多,可在机械泵工作状态下,直接旋松泵顶部的回油阀3～5min,让泵油流回泵中。
 

　　六、冷却水系统
 

　　冷却水系统非常重要。一般采用去离子蒸馏水。每日检查冷却水进出是否通畅。定期检查液面,定期更换水。
 

　　七、环境(温度、湿度、清洁度)
 

　　仪器房间好采用超净实验室设计,使房间内保持在正压状态,保持室内清洁。温度一般保持在22±1.5℃,湿度40%～70%。湿度大的季节,必须采用去湿机去湿。
 

　　八、仪器调试部分
 

　　1、安装好仪器部件，打开仪器各部分电源，打开工作软件界面，开始抽真空，待仪器进入standBy状态，进行等离子点火。仪器进入分析状态，稳定10分钟左右，开始仪器的硬件调谐。
 

　　2、硬件调谐
        可以对某一个部件进行扫描操作，也可以批量进行，使仪器工作状态达到优化。

　　3.自动调谐
         经过上述一些列操作后这样电感耦合等离子体质谱仪的维护就算结束了，其实日常维护中因为使用情况不同，不一定会每项都进行。但是，知道如何更好的维护保养是我们每个仪器负责人的职责。然后，别忘了做好仪器的维护记录。

  作者：原国家质检总局  周锦帆教授 2019.11.01 

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