石灰检验/试验作业指导书

上虞市宏兴机械仪器制造有限公司

1.目的和范围

规范石灰产品的检验/试验作业，保证检验结果的及时、准确，加快质量信息的传递，确保检验工作的安全进行。适用质检总站作业区石灰检验/试验工作。

2.引用标准和术语

2.1引用标准

YB/T5279-2005      《石灰石》

YB/T042-2014       《冶金石灰》

YB/T105- 014       《冶金石灰物理检验方法》

GB/T2007.1-1987   《散装矿产品取样、制样通则手工取样方法》

GB/T2007.2-1987   《散装矿产品取样、制样通则手工制样方法》

GB 474-2008        《煤样的制备方法》

GB/T212-2008      《煤的工业分析方法》

GB/T211-2007      《煤中全水分的测定》

GB/T1574-2007     《煤灰成分分析方法》

GB/T2007.7-1987   《散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法-手工筛分法》

GB/T 3286.8-2014  《石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定》

YB/T081-2013      《冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定原则》

2.2术语：

2.2.1制样：把样品处理成供分析或试验用的制备过程，包括样品的预先干燥、破碎、混合、缩分。可以分几个阶段进行。

2.2.2混匀：使样品达到均匀。

2.2.3缩分：减少样品质量，保留样品中的一部分，舍弃剩余部分。

2.2.4圆锥四分缩分法：将样品放在洁净、平整的铁板上，堆成圆锥形，每铲自锥尖落下，使样品均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心偏位，如此反复至少堆三次，使它充分混匀，然后将圆锥尖压平，用分样板自上压下，均匀分成四等份，任取两个对角的等份，重复操作数次，缩分至少不少于该粒度的zui少留量。

3.管理职责

3.1本岗位所有检验人员必须严格按照本作业指导书作业，按检验技术要求对石灰产品进行取样、制样、试验分析、出具检验/试验报告。

3.2由当班检验工将化学分析试样及时备好，待送往高炉化验室，并取回上一班石灰化验报告。

3.3填写检验记录

4. 工作程序及要求

4.1工作流程

岗位人员对口交接班     现场取样      实验室制样      作试验分析  

每班送一批试样作化学分析      取回化验报告单      出具检验报告    填写报表记录。

4.2工作安排：

5工作前准备

5.1安全工作、检验作业的准备事项。

5.2上班到岗后必须穿戴好劳动保护用品。

5.3由组长或带班组长主持班前会,进行本组危险预知及安全注意事项的提示，传达总站/作业区的有关文件/通知，由交接班人员汇报上班的生产、安全，质量情况，由组长安排本班工作。

5.4上班人员必须向下班人员交待清楚所检验活性石灰的质量情况，是否出现异常现象及活性石灰质量状况的信息反馈。

5.5认真交接活性石灰取样、制样和化验结果情况。

5.6化验报告的接收、发放。

5.7接班人员必须准确掌握上班产品的生产检验情况。

5.8作业人员必须对试验设备或化验设备进行检查。

5.9试（化）验设备出现异常情况时,作业人员应及时通知作业区或维修人员维修。

6.检验/试验程序

6.1 现场取样

6.1.1取样：每班（批）按规定时间、地点取样，每两小时在在振动筛上对产品取一次活性石灰试样，每二小时在磨煤机制定取样点取一次用煤试样，对入窖石灰石在料口每星期一取一次试样。

6.2现场取样危险源点及安全措施

6.3实验室制样

6.3.1制样名词

a)破碎1:将冶金石灰样品，经100*60鄂式破碎机破碎。

b)破碎2:将石灰石样品，经150*125鄂式破碎机破碎。

c)混匀缩分: :将以上破碎后的样品充分混匀三次后，用二分器(或圆锥四分法)，视样品量的多少来确定缩分2-3次。

d)研磨:将以上剩余的250g样品全部进入研磨机进行研磨。

e)缩分:将研磨后的样品采用圆锥四分缩分法分样出两份各125克，一半是送往化验室试验样，一半留作备用试样保存。（备用试样保存半年，组长负责）

6.3.2从取样点取回的冶金石灰，先做杂质操作，然后经缩分做生过烧，在经过破碎机破碎过筛、缩分做活性度，剩余试样保存在磨口瓶中。

6.3.3生产用煤混匀缩分后，做烘干水分及细度检验。

原煤经破碎、研磨、过筛做煤工业分析。

6.3.4石灰经破碎、缩分、研磨后，一式两份，一份送高炉化验室，一份留做付样。

6.4制样中使用各种设备需注意的事项

6.4.1制样中注意的事项

a)必须遵循每批矿石分别进行破碎，混匀，缩分，研磨装袋封口程序。

b)制样后残留在破碎机内部的样品，必须注意全部取出防止损失。

c)停机后要切断电源，清扫设备灰尘、油污、保持设备清洁干净。

d)清扫制样台，保持无杂物。

6.4.2 破碎机的安全操作及维护

a) 启动破碎机，待机器正常后，方可开始投料。

b) 给破碎机加料时应均匀进行给料，避免填满破碎机。

c)料加完后，待破碎腔内物料*排出后，方可停机。

d)启动前检查机内有无杂物卡阻，若有应立即清除。

e)启动后，观察运转情况是否良好，有无杂音。如有杂音应立即停机检查，找出原因修复后再启动。运转中要注意检查电机，轴承温度，温度大于70度应停车。

f)给料粒度不得超过破碎机所规定的zui大给料粒度，不准用铁锤在加料口砸料。

g)严禁带负荷启动或停机。

h)停机后应切断电源，定期对设备润滑加油。

i)保持机器清洁，每周大擦洗一次。

j)及时更换损坏部件。

6.4.3研磨机的安全操作及维护

a)开机前检查研磨机转盘上的螺丝有无松动，有松动必须拧紧。

b)用手晃动转盘是否有卡阻现象，有卡阻应立即排除。

c)检查手柄杆是否灵活，转轴是否结合紧密。

d)检查防护盖是否合紧。

e)检查磨样罐是否变形，盖子是否压合紧密，试样放入样罐后，应确认是否盖好盖子。在放置磨样罐时，应确定位置，放好后应转动磨样罐以确认磨样罐与研磨机放罐位结合无误。

f)磨样罐装样量按机器规定的样量。

g)外盖盖好后,将手柄压杆压紧,盖好研磨机防护盖,方可开启电源,执行研磨程序。

h)运转中有异常声音时可用手停止键关机，确认设备停止运行后，方可打开盖子。

i) 定时结束，研磨机停稳后，方可开盖取出样品，机器运转中严禁掀开外盖。

j) 发现问题应及时停机检查修理，每次使用完毕擦拭干净。

6.5实验室制样危险源点及安全措施

6.6试验分析

6.6.1做石灰生产过程的活性度、烧失、杂质、粒度、煤原水份、煤粉细度、供干水粉、煤工业分析及给高炉化验室做化验的备样。

6.6.2活性石灰检验

a）活性石杂质试验过程：在取样点取回的约5kg活性石灰称量其重量，在称量后的活性石灰试样里挑出杂石、窑皮称其重量。活性石灰杂质计算公式：杂质%=W杂质量/W试样总量×100

b）打开热水加热器，（待温度达到要求后）自动向3000mL烧杯中注入40℃±1℃热水2000mL。

启动设备，搅拌桨自动开启。系统进入试验状态，pH值检测器检测pH值，控制pH 7.0±0.1。

准确称取粒度为1mm～5mm的试样50.0g倒入烧杯中进行试验，仪器自动进行滴定，当pH大于7.1时，仪器加入4mol/L盐酸；当pH小于6.9时，停止加入4mol/L盐酸。仪器将自动完成测试工作，记录到第10min时消耗的4mol/L盐酸毫升数。

同一试样两次独立测定结果如不大于允许差(同一试样两次独立测定结果差值的值不大于平均值的4%)，则取其算术平均值作为检验结果。如果两次独立测定结果大于允许差，按YB/T105-2014附录A的规定增加测量次数并确定检验结果。试验结果按GB/T8170规定修约至整数位。

c）活性石灰烧失量的试验过程：准确称取石灰试样1.0000g（到0.0001g），放入已灼烧至恒重的瓷坩锅中，将坩锅加盖（留少许缝隙），放入马沸炉中，由300度以下开始升温到900±10度，恒温60分钟，取出坩锅放入干燥器中冷却至室温后称量（到0.0001g）,然后计算烧失量。烧失量%=（G—G1）/G×100%

式中：    G —称取的试样重量（到0.0001g）

          G1—试样经灼烧后，剩余重量（到0.0001g）

d）石灰粒度检测：从取样点取20kg破碎后的石灰试样，将石灰试样倒入孔径为10mm的筛网上，往复振动约20次左右，得出结果。石灰粒度百分含量计量公式：W筛上物质量/W试样总量×100

6.6.3生产用煤原水份、烘干水份及细度的检测

a）生产用煤原水份的检测：在取样点取回具有代表性的试样约1000g，将试样充分混匀缩分后，准确称取50g，将试样倒入瓷皿内摊平，放入恒温干燥箱内在105—110°C恒温烘干2小时，取出试样，在空气中稍冷一段时间后（约20分钟），用天平称量。

生产用煤原水份计算公式：

生产用煤原水份%=W烘干前试样量—W烘干后试样量/W烘干前试样式量×100%

b）生产用煤烘干水份的检测：在取样点取回具有代表性的试样约1000g，将试样充分混匀缩分后，准确称取50g，将试样倒入瓷皿内摊平，放入恒温干燥箱内在105—110°C恒温烘干1小时，取出试样，在空气中稍冷一段时间后（约5分钟），用天平称量。

生产用煤烘干水份计算公式：

生产用煤烘干水份%=W烘干前试样量—W烘干后试样量/W烘干前试样式量×100%

c）生产用煤细度的检测：从取样点取回生产用煤100g试样，将试样充分混匀缩分后，准确用天平称取10g试样，将试样倒入煤粉筛，往复振动筛分约120次左右，称筛上的物质量。

生产用煤细度计算公式：

生产用煤细度%=W筛上物试样量/W试样总量×100同检验煤粉细度允许误差结果为±0.5。

6.6.4煤工业分析的作业程序

a）全水份的测定：用预先烘干的称量瓶称取粒度小于6mm的原煤样10g，使其均匀分布于瓶底，将瓶盖打开，放入加热到145±5度的干燥箱内，在不断鼓风条件下干燥30min，取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中，冷却至室温（约20分钟）称量，连续两次质量之差在0.01g为止。

全水份%=m-m1/m×100

b）内在水份的测量：将干燥煤碾磨细全部通过0.02mm方孔筛，称取过筛 煤样1.0g（至0.0002g），放入预先干燥恒重的称量瓶中，使试样均匀分布于瓶底，置于干燥箱中，在105—110°C，并有鼓风条件下干燥1小时，取出后，立即盖上盖，放入硅胶干燥器中冷却至温室，（约20分钟）然后进行称量，连续两次质量之差在0.001g内为止。

内在水份%=（m1—m2）/m1×100

c）煤挥发份的测量：在已恒重的瓷坩埚（带盖）中，准确称取干燥煤样（粒度为0.2mm以下）1.000g,(到0.0002g），使试样平铺，盖上坩埚盖，置于920度的马沸炉中，准确灼烧7分钟取出，在空气中冷却5分钟，放入干燥器中冷却至室温（约20分钟）称量。

煤挥发份%=（m1—m2）/m1×100—内在水份%

d）煤灰份的测定：在预先灼烧恒重的灰皿中，称取粒度为0.2mm以下的干燥煤样1g，使试样均匀的平铺，打开炉门，把灰皿缓慢地移入马沸炉炉口处，在10分钟内逐渐移入炉内恒温，在自然通风和炉门留有15mm左右的缝隙的情况下，于815±10度下灼烧1小时，取出灰皿，在空气中冷却5分钟，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）称量。

煤灰份%=（m2—m1）/m×100

6.7试验分析中使用各种设备需注意的事项

6.7.1马弗炉的安全操作及维护

a)使用前的准备检查：设备应完整清洁、正常，出来工件应清洁。

b)仔细检查加热元件的连接应符合要求，接触良好，同时还应检查相与相、引出棒与壳体的绝缘情况，是否有短路等不正常现象。

c)检查炉门关闭机构应可靠、灵活。

d)装卸工件时，应小心轻放，严禁撞击、乱抛工件。

e)操作人员在工作前通电以后设备是否正常。

f)设备在使用中，要定时检查各部位的允许情况，如温度等、认真监视各仪表、信号灯指示，并调整至规定数值或适当位置。

g)加热元件经短期上下通电后便不得碰撞、扭折，以免断裂。

h)定时*清除炉膛内的杂质和氧化皮。

i)马弗炉经一段时间使用后，炉衬如有少许损坏，可用耐火泥浆砌，进行局部修理，炉衬损坏严重，应重砌炉衬。

6.7.2干燥箱的安全操作及维护

a)使用前要检查电源接触是否良好，干燥箱防护设施是否完好，（出现此类情况应立即更换），检查确实没有问题时，方可启动开关。

b)使用前先检查温度计、排气阀，等全套设备是否处于良好状态。

c)使用前先接通电源，再开启温度加热开关，然后调节控温数字器至适当位置。

d) 干燥箱的zui高温度一般不超过200℃，特殊情况除外。

e)易燃、易爆物品、易挥发性物品及各种食物禁止放入干燥箱内烘烤。

f)被烘物品应放入适当的器皿中，然后移入干燥箱隔板上进行烘烤，以免引起爆炸。

g) 干燥箱发生故障时，应立即断电，并找有关人员修理。

放入或取出样品时必须戴手套。

i)关机与开机的程序要正好相反，以免发生事故。

6.8试验分析危险点及风险控制

6.9填写检验/试验报表记录

6.9.1将石灰、冶金石灰、煤分析记录填入检验记录。

6.9.2记录的内容必须及时、真实、准确、完整；字迹工整,清晰易识别；必须用钢笔填写。。

b）记录一般不得随意更改。确需更改错误时，采用杠改或画改的方式,并在更改处签名或盖更改人印章。

c）记录应及时收集归档，并按规定期限严格保存，防止丢失。

6.10填写检验/试验报表记录危险源点及安全措施

6.11将检验数据录入计算机

6.11.1作业人员对上班的原始记录、计算机输入的数据和试验数据进行核对，按系统提供的程序进行数据录入、修改、查询以及打印报告，输入试验数据，并出据试验报告，检查上班产品质量，发现问题及时纠正处理。

6.11.2计算机设备出现异常情况时，作业人员应及时通知有关人员维修。

6.11.3每班须对当班检验情况和试验数据及时录入计算机，并出据试验报告。

6.12.数据录入计算机危险源点及安全措施

7.环保措施

7.1检验过程中废弃试样、到期备用试样堆放到地点,以便生产厂的回收，废水及盐酸和石灰反应后，酸碱中和，经过稀释随地下管道外排。

7.2劳保用具的废弃物放入垃圾箱。

8.检查和考核

8.1石灰检验组长负责对小组安全隐患及危险源点每日进行检查,并依据《安全记录检查表》填写安全记录。

8.2石灰检验组长负责对小组的设备点检每日进行检查,并依据《设备点检表》填写设备点检记录。

8.3组长负责对小组的工作质量情况每日进行检查。

9.主要检测设备