KY-200微库仑滴定仪操作规程
时间:2015-08-11 阅读:3224
⑴ 开机顺序
打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,
先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,使两路气体的分压保持在0.2~0.4MPa之间,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;
依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关
〔2〕操作步骤
点击“平衡”图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。
右击“空白位置”选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,“增益”为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定
新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》120mV(氯》260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到状态,(硫为120-160,氯为240-260,)点击软件上方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动”,按下进样器前进按钮
当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击结束,可保存也可不保存,选中合适的,确定。
右击“空白位置”,打到样品分析,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。