分光光度法农药残留中磷含量的测定
时间：2015-07-01 阅读：996
本实验利用了分光光度法，测定五种蔬菜中磷总含量。将试样中的有机物破坏，使磷游出来，在酸性溶液中，用矾钼酸铵处理，在波长660nm下进行测定。实验结果显示，五种蔬菜中总磷在0～4.7949ug/g范围，这五种样品之间辣子中磷的含量zui多，香菜中磷的含量zui少。 前言：蔬菜与人们的日常生活密切相关，随着生活水平的提高,人们开始关注蔬菜的质量问题，其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、、方便等特点，所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位[10]但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。随着人们对有机磷农药及其残留的认识，对它进行检测的各种方法也就应运而生。随着农药品种日益增多，使用范围不断拓宽，加之人们对害物综合治理不够重视而导致农药的不合理不科学使用，农药的管理不规范不严格，zui终也危及到人类健康和生态平衡。农药残留给食品带来的影响己受到普遍重视。各地在防治病虫害中,大量使用化学农药。由于大量持续的使用化学农药,使得蔬菜病虫对化学农药产生抗药性,所以只能加大农药的使用量,农药使用和依赖程度呈现出恶性循环。农药的大量使用,使得蔬菜中农药残留量超标问题突出。 Indeed, feeling easily fatigued, weak and having a decreased attention span can be symptoms of mild phosphate deficiency.事实上，人体内70-80%的磷沉积于骨骼中,其余大部份构成软组织成分,只有一小部分存在于体液中.血液中的磷以无机磷或有机磷两种形式存在,磷在体内的生理功能主要是参与糖,脂类及氨基酸的代谢,转运能量,调节酸碱平衡,并参与骨骼和牙齿的组成.。磷的含量增高,钙,镁的含量就降低，会引起低血钙症，从而导致神经兴奋性增强。含磷过高,钙,磷比失调时易患佝偻病,降低肌体免疫功能。将导致高磷血症,因体内过高的磷会造成钙质的流失, 以骨质疏松易碎、牙齿蛀蚀、各种钙缺乏症状日益明显、精神不振甚至崩溃，破坏其他矿物质平衡等方面表现。1.实验部分1.1 实验样品：菠菜，辣子，青菜，香菜，白菜1.2实验试剂与仪器1.2.1试剂浓硝酸、盐酸、2%抗坏血酸、SnCl2、盐酸-钼酸铵、磷酸二氢钾 。1.2.2实验仪器V-1300型可见分光光度计、电子天平、烘干箱、酸度计、甘汞电极、高温电热炉。1.3 实验方法 1.3.1样品采集 从学校的市场买蔬菜作为采集材料。采集好的样品洗了以后进行干燥，然后装入密封袋，贴好标签。1.3.2样品消解法的选择 样品消解的方法有两种，湿法和干法。由于湿法消化耗时长，而且容易造成严重的环境污染。干法试剂用量少，产生的空白值较小，操作简单，管理方便，适宜于大批量样品的分析测定。干法的优点还有试样量可以很大，且试剂的污染可以被减少到zui低程度，而这却是湿法消化中所存在的严重题。1.3.3干法处理 把样品装到纸袋子里，放烘干箱2天，用研钵把样品*粉碎，称取样品3g于坩埚中（准确至0.0002g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放入高温炉于（550℃±20℃）下灼烧3h，取出冷却，在坩埚中加入1:1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10min，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中过滤，冷却至室温后定容，摇匀，为试样分解液，待测。1.3.4测定方法：分光光度法 1.3.5磷标准溶液的配制磷标准溶液(P2O5，1.0mg/ml)。标准称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾1.9175克，置于1000毫升容量瓶中，用水溶解稀至刻度，摇匀。磷标准溶液(P2O5，1.0mg/ml) 用移液管准确取含P2O5，1.0mg/ml的磷标准液10.0毫升于100毫升容量瓶中,稀至刻度、摇匀。2 .结果与分析2.1zui大吸收波长的选择 （表1）zui大吸收波长的选择 波长(nm) 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 吸光度 0.062 0.065 0.068 0.073 0.077 0.082 0.088 0.096 0.104 0.112 0.120 波长(nm) 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 吸光度 0.129 0.137 0.143 0.149 0.156 0.159 0.157 0.156 0.154 0.150 zui大吸收波长的选择（图1） 2.2标准曲线的绘制用吸量管分别吸取20ppm P2O5标准溶液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 毫升，置于5个25ml 比色管或容量瓶中，各加入5ml 蒸馏水，5滴2%抗坏血酸和2.5盐酸-钼酸铵（保持整个溶液体积在15ml以下），放置5分钟后加入7滴0.5% SnCl2 稀释到刻度，摇勺，放置10min 后用1cm 比色皿在入=660nm 以蒸馏水做空白下，测其吸光度，绘制工作曲线。表2 磷标准溶液的浓度及吸光度 浓度（ug/ml） 0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 吸光度 0 0.086 0.178 0.252 0.308 0.392 磷标准液的标准曲线（图2） 我们更清楚的表示浓度和吸光度之间的关系，利用磷标准溶液的浓度和吸光度绘制曲线，上面的表格和曲线可以看出，磷标准溶液的浓度越高，吸光度越高，吸光度和浓度的曾加成正比。3 样品测定取试样分解液1ml,液中加入5ml蒸馏水，再加入5滴抗坏血酸（2%），再加入2.5ml盐酸-钼酸铵（4%），放5分钟后，再加入3滴SnCl2 ，放10分钟后，装到分光光度计，波长为660nm下测定吸光度。 白菜 次数 样品质量（g） 吸光度 磷含量 （ug/ml） 总磷含量 （ug/ml） 1 3.0007 0.389 3.933 4.306 2 3.0005 0.461 4.680 3 3.0012 0.425 4.307 （表3） 白菜的吸光度与磷含量 青菜 次数 样品质量（g） 吸光度 磷含量 （ug/ml） 总磷含量 （ug/ml） 1 3.0021 0.399 4.037 4.330 2 3.0013 0.461 4.680 3 3.0016 0.422 4.275 （表4）青菜的吸光度与磷含量 菠菜 次数 样品质量（g） 吸光度 磷含量 （ug/ml） 总磷含量 （ug/ml） 1 3.0006 0.310 3.114 3.179 2 3.0006 0.291 2.917 3 3.0002 0.348 3.508 （表5）菠菜的吸光度与磷含量 香菜 次数 样品质量（g） 吸光度 磷含量 （ug/ml） 总磷含量 （ug/ml） 1 3.0010 0.220 2.180 2.754 2 3.0014 0.360 3.632 3 3.0008 0.246 2.450 （表6）香菜的吸光度与磷含量 辣子 次数 样品质量（g） 吸光度 磷含量 （ug/ml） 总磷含量 （ug/ml） 1 3.0008 0.476 4.836 4.7949 2 3.0013 0.489 4.970 3 3.0007 0.431 4.369 (表7)辣子的吸光度与磷含量 各中蔬菜之间总磷含量比较（图3） 图3可见，利用分光光度法和利用计算机数字图像法在检测蔬菜中的磷含量时, 检测精度均可满足需要。检测结果显示五种蔬菜样品中,辣子中的磷的含量多，香菜中磷的含量较少.4.结论蔬菜与人们的日常生活密切相关，随着生活水平的提高,人们开始关注蔬菜的质量问题，其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。通过测定试验结果表明在磷的zui大吸收波长为660nm，在660nm处对上述的五中样品进行测定。白菜中微量元素磷的含量为4.2702（ug/ml）；青菜中微量元素磷的含量为4.4570g（ug/ml）；菠菜中微量元素磷的含量为3.1884（ug/ml）；香菜中微量元素磷的含量为2.7464（ug/ml）；辣子中微量元素磷的含量为4.7949（ug/ml）.实验结果表明有些蔬菜的磷的含量高一些，有些蔬菜中少一些，但是日常膳食中的磷不会对人体造成危害，只有过量摄入才能有毒性作用。所以日常生活中要注意调整消费高含量磷的食品和低含量磷的食品。
