水质分析自动萃取器（石油类-红外测油仪）
时间：2016-01-06 阅读：3130
关键词：水中油、自动萃取、红外测油仪、标准溶液摘要：在水质分析过程中像苯酚类、阴离子界面活性剂类、残留农药、石油类等实验需要经过萃取的步骤，传统的萃取中有萃取操作繁琐、回收率不稳定、耗时等问题。现在的自动萃取器很好的解决了这些问题。一、自动萃取器的原理将分液漏斗置于自动萃取器架上，水样和萃取溶剂都倒入漏斗中，由于萃取溶剂的比重比水大，在重力的作用下会固定漏斗底部的位置，但当气泵向漏斗底部吹气时，萃取溶剂就会翻腾向上与漏斗上方水样快速充分混合，气泵的气量可以自行调节，总萃取时间可以由时间继电器控制，萃取溶剂就可以充分将油类物质从水中萃取出来。二、技术指标和有关参数1.萃取水样体积：50mL～1000 mL2. 萃取溶剂体积：25mL～50 mL3. 萃取效率：95%以上4. 重复性：RSD﹤5%5. 萃取时间：1-10min/样品（萃取时间可调）6. 萃取个数：可同时萃取3个三、应用范围使用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中油类以及苯酚类、阴离子界面活性剂类、残留农药等的萃取。四、与传统萃取方法的比较指标 自动萃取器 分液漏斗手工萃取 工作时间 多个样品同时进行，减少时间 逐个单一进行，耗时长 安全性 操作人员不直接接触CCL4，安全性高。 操作人员在操作工程中需要开启分液漏斗的活塞排气，人体接触CCL4，安全性差。 萃取效率 气泵的气量可以自行调节，萃取溶剂和水样充分接触，萃取效率高。 相对萃取效率低。 重复性 条件设定以后，无需人工干预，纯机械运作，重复性好。 人工影响较大，条件不恒定，重复性较差。 劳动强度 全部自动化操作，并且可以同时萃取多个样品，劳动强度小。 当需要萃取的水样体积较大或者样品较多时，劳动强度很大。 仪器清洗 可自动清洗 手工清洗 五、实验方案（以石油类为例）5.1萃取原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。用CCL4萃取样品中的油类物质，测定总油，5.2实验试剂5.2.1CCL45.2.2无水硫酸钠5.2.3石油类标准溶液5.2.4硅酸镁5.3主要仪器和设备 5.3.1红外分光光度计 5.3.2自动萃取器 5.3.3旋转振荡器 5.3.4吸附柱5.4实验步骤5.4.1分别取水样1000ml，氯化碳25ml加人到自动萃取器，设置振荡3min，静置分层后，将下层的有机相转移至已加人3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次，如无水硫酸钠全部结块，需要补加无水硫酸钠，静置，分别用蒸馏水与指控样，按照上述备制步骤制定空白试样与指控样，并制作平行样，待测定。5.4.3分别取水样1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手动摇3min，并中间排气，静置分层后，将下层的有机相转移至已加人3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次，如无水硫酸钠全部结块，需要补加无水硫酸钠，静置，分别用蒸馏水与指控样，按照上述备制步骤制定空白试样与指控样，并制作平行样，待测定。5.4.3配置石油类标准溶液，并作标准曲线，浓度分别为0mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L的石油类标液。5.4.4用CCL4做参比溶液，使用4cm比色皿，进行空白实验，再分别测定20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L石油类标准溶液的吸光度，建立标准曲线。5.5.5分别测定空白试样，指控样和水样的吸光度，得到相应的浓度。六、实验结果 萃取方式 标准溶液编号 批号 标准值（mg/L） 不确定度（mg/L） 平行样（mg/L） 自动萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 68.3 68.9 67.8 69.1 手动萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 65.9 67.6 62.1 68.3 七、结论由实验结果得知；自动萃取的结果在67.8mg/L~69.1mg/L之间满足实验要求，手动萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之间，只有部分满足要求，自动萃取的结果相对标准偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手动萃取的相对标准偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。 由上得知自动萃取器的萃取率高，平行性好，满足实验的方法要求。
