黄色指数测试选择50mm及0/45结构的原因
时间：2020-12-30 阅读：2732
塑料粒子黄色指数测试选择50mm不选30mm的原因
- 塑料粒子的特性
塑料粒子呈颗粒状，有切片、圆球、扁球等形状，在测量黄色指数或色差时颗粒的外表面、横截面、粒子之间的缝隙阴影都会影响测试的结果，因为色度值受到光的影响非常大。这些特点都是粒子样产品不可避免的。在测量时我们获得粒子的颜色，就要尽可能多的获取粒子本身的颜色，降低缝隙或截面或杂色等带来的干扰，即我们常说的信噪比“S/N比”，S是信号Singal，N是噪音Noise。
试想一下，下图的粒子样品在测试时如果只取一半的测量面积，其S/N比会相同吗？样品杯内部直径＜60mm，蓝色圆圈直径约30mm，30mm取样面积中缝隙阴影等噪音所占粒子真实颜色信号比例一定是远远大于50mm测量面积。实际在测量上确实有很大差距，而且面积小的时候，多次测量之间的重复性也很差，噪音太高，非粒子本身颜色的干扰太大。
图一，0°/45°黄色指数仪用的样品杯，取样孔直径50mm
图二，积分球仪器用的器皿，测量孔是25mm
- 行业标准对黄色指数的要求
黄色度指数（YI）用来表征无色透明、半透明或近白色的高分子材料发黄的程度。
表示方法：YI=100(CxX-CzZ)/Y，X、Y、Z是三刺激值，、数值在ASTM E 313中可以找到。分别受到D65和C光源对应2°和10°视角组合的影响。在ASTM D1925中用的组合就是C/2°，Cx为1.28，Cz为1.06。这也是中国国标和塑料行标的规定。
另外因为测量塑料粒子是测量表面不平整，颗粒与颗粒间存在缝隙，塑料粒子颜色测试标准ASTM D6290中规定4种结构和测量孔径的要求：
- 0°/45°光学结构的测色仪测量孔径需要在45mm-52mm之间，
- 45°/0°结构的，孔径要52mm，
- d/0°和0°/d光学结构的测量孔径要大于等于25mm。
说明：美国HunterLab Agera是0°/45°结构，孔径是50mm。市场上很多积分球型是d/8°结构，不符合如上任何一种要求。在45°/0°仪器中，HunterLab ColorFlex EZ属于结构满足，但孔径是31.8mm，不能满足6290标准要求。
- 二种光学结构0/45°与d/8°介绍
从反射原理上来说0/45°就是光源垂直于被测物体，反射的光源在被测物的45°位置被接收，*去除了物体表面的反射光，只接收45°位置的漫反射的光。*遵照人眼观察的颜色而设计。适合测量表面平整的物体。如下图三
图三、0°/45°原理，0°是光源入射方向，45°是反射光方向，特点是不包含镜面反射光。
图四，d/8°结构，特点是包含镜面反射，孔径大25mm
d/8°光学结构如图四，是将光源照射入积分球后，在积分球内产生很多漫反射，使得积分球内壁形成均匀光照，后在与样品水平角度成8°角的地方安装接收器接收反射光。这里的反射光既包括物体的漫反射光与物体的镜面反射光。适用于测量任何物体。
那么积分球d/8°的测色仪与0/45°测色仪实际测得颜色区别在哪？我们举个例子，两种实际颜色是*相同但是由于二种表面处理不同的样品，所以两种样品看起来颜色就是*不同的。积分球d/8°包含镜面反射测量出来的色差将非常小，但是实际我们用肉眼观察其色差却非常大。这时采用基于人眼观察角度而设计的0/45°的测色仪来测量，色差就是非常大的。
举例，毛毯的左边顺毛捋一下，右边倒毛捋一下，看起来颜色不一样了，这是因为表面处理时的镜面光影响到了眼睛评估结果。用积分球包含镜面光来测量左右的色差，数据非常接近。用0°/45°仪器来测量，发现和眼睛评估的方向一致，色差很大。
塑料粒子行业的黄色指数测量要求是0°/45°的或者45°/0°的。而这种结构因为去除了镜面光的影响，和人眼评估很像。
- 二款不同结构测色仪的差异比较
我们使用HunterLab公司的二款不同测色仪对测量塑料粒子黄度值进行一下比较。一款Agera,另外一款是USVIS。
1）光学结构
Agera是0/45°光学结构测得结果和人眼观察一致，USVIS是d/8°光学结构测得结果为“真实”颜色。
2）测量孔径
Agera测量孔径50mm，USVIS测量孔径25mm。大的孔径代表着测量面积越大，样品的表面不平整，颗粒间的缝隙带来的影响越小。这2款仪器的测量孔径都符合ASTM D 6290的标准。
3）相同二个样品二款仪器的测量数据对比：如下
Agera | X | Y | Z | YIE313[C/2] | US VIS | X | Y | Z | YIE313[C/2] |
1#1 | 57.26 | 58.45 | 69.01 | 0.03 | 1#1 | 48.34 | 49.40 | 58.68 | -0.86 |
1#2 | 57.40 | 58.57 | 69.16 | 0.07 | 1#2 | 47.84 | 48.89 | 58.12 | -0.97 |
1#3 | 57.52 | 58.71 | 69.32 | 0.04 | 1#3 | 48.60 | 49.66 | 59.03 | -0.94 |
1-avg | 57.39 | 58.58 | 69.16 | 0.05 | 1-avg | 48.26 | 49.32 | 58.61 | -0.92 |
2#1 | 57.67 | 59.41 | 67.81 | 3.04 | 2#1 | 46.20 | 47.58 | 55.07 | 1.40 |
2#2 | 58.16 | 59.91 | 68.31 | 3.19 | 2#2 | 45.44 | 46.78 | 54.10 | 1.54 |
2#3 | 58.24 | 59.99 | 68.45 | 3.12 | 2#3 | 46.71 | 48.08 | 55.66 | 1.42 |
2-avg | 58.02 | 59.77 | 68.19 | 3.12 | 2-avg | 46.12 | 47.48 | 54.94 | 1.45 |
两台不同仪器的测量结果没有可比性，但趋势可能是相同的，都黄了，或者都白了。
- 总结
- 如果客户对塑料粒子黄色指数的数值有要求，那要选择0°/45°结构的Agera型号。测量时如遇到和上下游客户的比对，还需要调整如下参数的一致：
仪器校准后用标准板来验证仪器是否工作正常、稳定；
- 孔径大小需要一致；
- 粒子倒进倒出的频次和晃动样品杯的力度要一致（建议选择Eutin自动进样器，去除人工影响，自动旋转测样）；
- 样品量的大小；
- UV光的含量需要注意，因为我们发现很多样品中有对UV敏感的物质；
- 平均测量的次数要一致；
- 相同的光源/观察者指标，相同的黄色指数指标。
- 如果客户不要黄色指数YI的准确数值，只要稳定即可，那积分球仪器是可以用的。我们用UltraScan PRO验证了批次间色母粒的色差与其打成色板后的色差比较，非常可靠接近，约0.2，因为UltraScan PRO精度很高，用其它积分球仪器发现色差与色差之间会超过0.3。所以这种类型的仪器更适合打色板的色差测量以及粒子的稳定性或色差测量。测量时的注意事项同如上对Agera的要求。
本文来自上海韵鼎贸易有限公司技术部