一.主要试剂

1.硝酸（1+2.5）

2.高锰酸钾溶液4%

3.盐酸（1+3）

4.磷酸（1+10）

5.二苯偕肼溶液（0.5%）：称取20g领苯二甲酸酐，溶于500ml乙醇中，低温加热溶解，加二苯偕肼2.5g溶解。

二.分析操作

    称取试样10-30mg,置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml,加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s-15s）,加入盐酸（1+3）1ml,继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处，水为参比，测量。