增材制造（俗称3D打印）是新型的材料成型技术，在航空航天、生物医疗，模具、汽车等行业有着广泛的应用前景。金属粉末是主要的增材制造合金用原料，一般需要对来料进行多种性能测试，包括硬度。增材制造金属粉末的粒径根据热源的不同而有所差异，通常激光成形的粉末粒度范围在15-53μm，电子束成形的粉末粒度在 53-105μm之间。这个尺寸范围的样品需要的测试载荷很低，相应的压痕很小，只能通过显微维氏硬度测试方法进行，且需要先进行金相制备以固定粉末颗粒及获得满足测试需求的表面。粉末样品的金相制样推荐使用环氧树脂冷镶嵌以更好地包裹粉末颗粒，并至少抛光到1μm使表面平整无明显划痕。

本案例中的铝合金粉末颗粒的预估硬度值在25~35 HV，依据DIN EN ISO和ASTM标准(标准要求: 维氏压痕对角线>20 μm)，意味着测试力应不低于15g(HV0.015) 。当然也可以采用更小的载荷来测试，但是属于非标测试。毕竟当压痕对角线长度小于20µm时，其读数误差对硬度结果非常敏感，可使硬度检测结果偏差增大。此时建议选用具有闭环力值传感器加载和成像清晰的高质量光学系统的高精度显微硬度计，比如QATM Qness 60 EVO系列。

陶瓷材料除了拥有低密度和低热膨胀率之外，还具有高硬度、低断裂韧性以及高弹性模量等特点，广泛运用于医学工程、汽车和电气等行业中的各种产品以及那些需要耐磨、耐热、绝缘或耐腐蚀的涂层部件。

维氏和努氏是唯有的适用于1000HV以上的材料例如陶瓷的硬度测试方法，不过由于材料成分不同，陶瓷的硬度有时可能会接近2000HV。实际应用中针对陶瓷材料常采用小载荷维氏硬度法；另外由于努氏硬度法对陶瓷造成压痕的深度和形成的裂纹都较小，所以也会运用于陶瓷涂层的硬度测试。

不过，维氏或努氏这样的光学类硬度测试方法对于陶瓷样品的制样效果十分敏感。为了获得一个适合于硬度测试的表面，建议使用精磨或者抛光来做表面处理，以降低硬度压痕能在陶瓷表面清晰显示的难度。由于陶瓷材料的特性，样品表面很可能会很暗或者发黑，这使得在光学显微镜头下进行压痕测量变得十分困难。较低的载荷力和较差的测试表面，有可能会导致自动测量压痕对角线时不精准，需要手动修正。此时如果光学测量系统能够在成像清晰外提供良好对比度，会极大的提高自动化水平、降低手动修正的概率。

此外，断裂韧性是评价陶瓷材料力学性能的重要指标。常规的断裂韧性测试做法是将样品制备成规定的形状，使用三点弯曲法。但是对于脆性较大的陶瓷材料，制备三点弯曲试样的成功率较低，此时可考虑使用硬度法进行断裂韧性的测试。QATM显微硬度计上可选的KIC模块可精确测量压痕裂纹长度，由软件自动显示KIC测量结果（基于Shetty计算公式，也可按需求在软件中加入其它公式算法），方便快捷。

更强更韧的工程材料始终是材料学领域的追求目标。近来，微观结构梯度强化的概念被越来越多地应用于工程材料中，得益于其*的变形机制，梯度结构材料普遍表现出较好的强度、硬度、加工硬化及抗疲劳性能等。中国科学院金属研究所卢磊研究员极其合作伙伴通过直流电解沉积技术，获得结构梯度定量可控的纳米孪晶铜材料，进一步提高了材料的强度极限。该项研究成果以研究长文的形式发表在《Science》（《科学》）2018年11月期刊上，其中纳米孪晶梯度层的硬度测试就由QATM Qness显微硬度计完成。在这项研究工作中，可控梯度的纳米孪晶微结构铜样品沿厚度方向分为ABCD四个层次，其柱状晶尺寸及孪晶大小和密度均不相同，从下面的示意图和扫描、透射电镜照片均可看出。其梯度变化尺度在100微米左右，因此可以分别测量各梯度层的硬度，为显微硬度计的应用提供了施展空间。

沉积好的样品经过机械抛光和电化学抛光后，在原QATM Qness Q10A+（现Qness 60A+ EVO）显微硬度计上进行样品沿梯度方向的截面硬度测试。作者定义了结构梯度因子，即沿梯度方向每单位长度的硬度变化量，用以标度所制备的不同梯度变化的样品。硬度测试采用的试验力为50g，保载时间10s，每个梯度分别测试5 ~10个点。结果发现，从A层到D层，随着晶粒尺寸的增大，截面硬度逐渐从1.5 GPa 降低到0.8 GPa, 结构梯度因子s= 1.75GPa/mm。

写到这里，可能会有人疑惑这么高精尖的纳米材料的硬度测试，作者为什么不选用更为精细敏锐的纳米压痕测试设备，而选用了传统的显微硬度计呢？这还要从实验中铜纳米孪晶样品的梯度层次的宏观尺度说起。如前图所述，每个梯度层的厚度在100微米左右，而晶粒的尺寸范围在2.5~15微米之间。采用显微硬度测试手段，压痕可以覆盖更多的晶粒范围，从而有助于得到每个梯度层区间准确的宏观硬度值范围。比如这里采用50g的载荷，样品的硬度值换算后大致在80~150HV区间，那么根据维氏硬度的定义公式可以反推压痕的对角线长度为25~34微米左右，相当妥帖。相反，如果采用纳米压痕测试，压痕大概率会落在晶内、晶界、孪晶等不同区域，硬度值波动大，无法反映出所在梯度层的综合硬度范围。