利用气相色谱仪测试分析酱卤肉包装袋存在的异味问题
时间：2024-06-25 阅读：335
1、测试意义
在包装抽卷制袋、灌装内容物或打开成品包装时，出现刺鼻异味的现象时有发生，严重困扰着包装使用行业，这种刺鼻异味通常是由包装中残留的有机溶剂引起的。在干式复合膜的复合及薄膜的印刷过程中，通常会向包装材料中引入有机溶剂，若后序的复合工艺或印刷工艺控制不当，部分溶剂则会残留在包装材料中。包装中残留的有机溶剂不仅会导致包装袋产生类似化学物质的刺鼻异味，而且在与所包装内容物的接触过程中，还会缓慢迁移到内容物中，致使内容物也携带异味，同时对食用者的身体健康产生恶劣影响。故降低包装材料中的溶剂残留量对提高产品的形象及品质意义深远。
酱卤肉制品品种齐全、口味多样、风味浓郁，色、香、味俱全，深受消费者厚爱。酱卤肉制品包装完成后，大部分需要经过高温杀菌环节，若包装中残留的溶剂量较多，则高温杀菌过程会加快溶剂向酱卤肉中渗透的速度。故本文以酱卤肉制品出现异味的包装用复合膜为例，分析溶剂残留的检测方法。
2、现状
市场上常见酱卤肉制品的包装材料主要有塑料复合膜、铝塑复合膜，可参考的溶剂残留的检测方法标准主要为GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》。
3、检测试样
酱卤肉制品包装用塑料复合膜。
4、设备
本文采用GC-6890气相色谱仪（Labthink兰光）测试试样的溶剂残留。
4.1 测试原理
由于溶剂残留中的各组份（酮类、酯类、醇类、苯类）在色谱柱中的分配系数不同，引起其在色谱柱中的流动速度各异，当这些组份被惰性气体带入色谱柱后，由于流动速度的不同，经过一定的柱长之后，各组分会分别离开色谱柱进入检测器，通过检测转换为电信号并经过处理，从而在色谱图上表现为不同时间、不同高度的色谱峰，实现各组分的定性与定量测试。
4.2 适用范围
l GC-6890气相色谱仪适用于各种食品、药品等包装用塑料薄膜、纸塑复合膜等材料溶剂残留的分析测试。
l GC-6890气相色谱仪适用于各种包装印刷用溶剂的纯度分析。
4.3 设备参数
l 仪器可进行恒温操作，柱室配有柔性后开门自动控温系统，能实现近室温操作。色谱柱室的控温范围为室温+3℃ ~ 399℃，控温精度优于±0.1℃，设定温度与显示温度之间的偏差不大于1℃，设定温度与实际温度之间的偏差不大于2%；气化室、检测室在室温+15℃ ~ 200℃的温度范围内的控温精度为±0.1℃，大于200℃时控温精度为±0.2℃。
l 仪器可进行程序升温，升温阶数为4阶，升温速度为0.1 ~ 30℃/min，程序升温的重复性不大于2%。
l 仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器(FID)，检测限不大于2×10-11g/s(苯)，噪声不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h，检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。
l 仪器的进样系统配置填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。
l 仪器响应信号可达1500 mV宽量程，一致性好，能满足高纯度样品分析需要。
l 仪器具有高温保护功能，任何一路控温系统超过设定温度一定范围，仪器将断电保护停止运行并报警；具有载气气路低压、断气保护功能。
l 仪器独(分隔)特的操作控制系统、硬件设计，在运行过程中可对系统自动实施全程软件监控，从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象，实现了无“过失”过温保护，独(分隔)有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，确保仪器在无人值守时安全运行。
5、试验过程
(1) 设置试验参数，点击开始后，GC-6890气相色谱仪开始进行基线平衡。
(2) 待仪器的基线平稳后，配置不同浓度的混合标样，注入密封好的顶空瓶中，放入80±2℃的恒温室中放置30 min。
(3) 用取样针从上述顶空瓶中取一定量的标准样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。绘制各标准物质的峰面积与对应浓度的标准曲线。
(4) 将0.2 m2的试样迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清洁的在80±2℃条件下预热过的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒温室中放置30 min。注意在制样过程中，应防止试样被污染。
(5) 用取样针从恒温后的试样瓶中取定量的样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。
(6) 根据试样的峰面积，从对应成分的标准曲线中读取该成分的浓度。
6、试验结果
该酱卤肉制品包装复合膜试样的溶剂残留总量为7.0471 mg/m2，其中乙酸乙酯为6.5419 mg/m2，乙酸丁酯为0.1563 mg/m2，异丙醇0.1364 mg/m2，正丁醇0.1157 mg/m2，苯类为0.0968 mg/m2。而GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中对溶剂残留的规定为溶剂残留总量≤ 5.0 mg/m2，其中苯类溶剂不得检出(＜0.01 mg/m2)，故该试样的溶剂残留总量超标，试样的异味主要是由溶剂残留量较高引起的。
7、结论
在分析包装材料的异味问题时，溶剂残留是其中不容忽视的一项因素。Labthink兰光GC-6890气相色谱仪在测试溶剂残留方面具有测试精度高、准确性好、使用安全等优点，可真实反映包装中残留的有机溶剂量，在解决包装的异味问题，提高包装的卫生性能方面大有助益。除了塑料复合膜外，GC-6890气相色谱仪还可用于测试铝塑复合膜、镀铝复合膜、以纸为基材的复合膜、经过印刷的单层膜等包装材料中的溶剂残留量。
Labthink兰光，致力于通过包装检测技术提升和检测仪器研发帮助客户应对包装难题，助力包装相关产业的品质安全。了解关于更多相关信息，您可以登陆济南兰光公司网站查看具体信息或致电咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。