烘干法水分测定仪的分类、工作原理、计量方法

目前，物质中水分含量的测定，测量仪器很多。随着科学技术的发展，烘干法水分测定仪的应用已经从粮食行业发展到烟草、造纸、橡胶、塑胶、造纸、煤炭、石油、建材、日化纺织、医药、轻工等多个行业。本文对烘干法水分测定仪的分类、工作原理、计量检测方法阐述。

水分含量是影响物质的物理、生物和化学特性的重要指标。目前，物质中水分含量的测定，测量仪器很多。随着科学技术的发展，烘干法水分测定仪的应用已经从粮食行业发展到烟草、造纸、橡胶、塑胶、造纸、煤炭、石油、建材、日化纺织、医药、化工、食品等多个行业。烘干法水分测量仪是水分测量仪中一种比较快速水分测量方法。本文重点讨论烘干法水分测定仪的检测方法，同时也对它的分类、工作原理、计量检测方法进行了以下阐述。

1 水分测定仪的分类

1.1 根据烘干方法进行分类

烘干法水分测定仪的烘干方法已经从红外线原理发展为石英加热、卤素灯微波、红外陶瓷加热、激光等先进烘干技术。依据烘干方法，可以分为红外水分测定仪、卤素水分测定仪、隧道式烘干法水分测定仪、石英加热法水分测定仪、激光加热水分测定仪。激光加热水分测定仪虽然成本很高但是加热效果很好，它能够快速加热，精确均匀，但目前还没有被广泛应用。卤素灯加热、红外加热、石英加热是目前常用的三种加热技术。隧道式烘干法目前已经使用很少，是传统的加热技术。

1.2 依据称量装置的结构进行分类

根据称量装置的结构可以分为数显水分测定仪和模拟水分测定仪。数显水分测定仪的称量装置与电子天平相似是基于传感器的，是通过重传感器将重量信号进行转化变成电信号，通过对电信号的测量我们就可以得到测量物品的重量。这种称量装置的精度不同，例如有1mg和5mg的，还有0.1mg,0.1mg,目前国内很少，代表性的SFY30A,称之为万分之一水分仪，温度测量范围0℃～220℃，初始样品重量≥2g时±0.05％初始样品重量≥5g时±0.02％典型类型主要有SF-60等,初始样品重量≥2g时±0.02％初始样品重量≥5g时±0.01％典型类型主要有SFY20A等。

模拟水分测定仪类似于机械天平，它的称量装置的原理是基于机械平衡原理的构造。采用这种称量装置的精度为5mg，温度的测量范围是0℃～160℃，水分测量精度范围为±0.2%，典型类型是SH10A。

模拟水分测定仪目前在水分测定中已经很少应用。数显水分测定仪近年来应用较广，具有较好的性能，目前已经占领90%市场，可代替模拟水分测定仪。

2 烘干法水分测定仪的工作原理

烘干法水分测定仪的烘干方法已经从红外线原理发展为石英加热、卤素灯微波、红外陶瓷加热、激光等先进烘干技术。通过这些方法使物体的水分快速蒸发而失去重量，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，仪器系统连续记录样品质量， 总的质量损失即为水份含量。干燥程序完成后，通过物质干燥后的质量和湿重的比获得水分百分比含量和其它结果(通常亦称作“热失重”LOD原理)。最终测定的水分含量值被锁定显示。

若设干燥前样品的重量为W1；干燥后的样品重量为W2；M为水分含量。采用以下公式可以计算出样品的水分：

M=×100%

烘干法水分仪是由称重传感单元的结构和红外加热单元组成。被测样品通过称量单元测得样品的初始重量，然后被测样品经过烘干后失重，再通过称量单元测得样品失水后的重量，从而得到样品含水量的数据。所测得的数据会由于称重传感器单元结构和原理的差异，影响到数据的准确度。常用的称重传感器主要有电容式称重传感器、电阻应变式称重传感器、电磁力称重传感器、谐振式传感器。电容式称重传感器是把样品的重量转化成电容器容量变化的一种传感器。电阻应变式称重传感器是由弹性敏感元件和电阻应变计组成。电阻应变计粘贴在弹性敏感元件上，采用某种一定形式把电阻应变计组成电桥的一种从而实现将重量信号转换成电信号。压磁式称重传感器是充分采用压磁效应，将被称样品重量的变化转换成导磁率变化并输出电信号。压磁式传感器具有抗干扰能力强、输出信号大、能在比较恶劣环境下工作、过载能力强、结构简单便于加工等优点，缺点主要是反应慢、准确度低。谐振式传感器是利用石英晶体的谐振特性或机械振子的固有频率随着被测样品的变化而发生频率变化，这样就可以测得样品的重量。

3 烘干法水分测定仪的计量校准方法

3.1 放置仪器的环境

水分测定仪和天平一样要进行定期维护享有同样的检测环境。要建立必要的技术档案，保证其使用中的准确性和顺延性。烘干法水分测定仪应保证应有的清洁度和温湿度，湿度及温度过高都会影响它的准确性。平时不用时应有罩放置，保持清洁卫生，温湿适度。液晶显示器不能在太阳光下进行长时间照射，这样把内部液晶变为液体，破坏原有的分子排列，造成屏幕不显示或示数跳动。

3.2 烘干部分的校准

烘干法水分测定仪的烘干部分在样品水分测量非常重要。温度过冲、升温速度、烘干时间、温度的准确度都会影响水分测量的结果，但是对于这些因素又很难校准。一些生产厂家为了解决这一问题采取设计一种温度校正装置用来提高温度的准确性，采用这种方法可以解决在数显水分测定仪中存在的这样的问题，但这种方法不能应用于模拟水分测定仪。由于不同厂家生产的温度校准装置不具有通用性而不能进行互换。烘干法水分测定仪具有加热的特性，但是目前还不能直接测量水分测定仪的烘干温度。一般选择一些水分已知的标准物质进行间接测量水分测定仪的烘干温度。一般选择NaCl饱溶液、5%的NaCl溶液、谷物的粉末。

3.3 烘干法水分测定仪称量装置的校准

3.3.1 数显水分测定仪的称量装置的校准

数显水分测定仪称量装置的校准可以参照国际建议OIML R76，对于重复性和示值误差必须进行检定，由于所有被测样品都是均匀铺于样品盒中，所以偏载误差可以不予考虑。

数显水分测定仪称量装置重复性检定。采用最大称量的单个砝码重复加载到称量装置上。同一载荷多次（测量次数不得少于6次）称量结果差值不大于该载荷下最大误差的绝对值。

数显水分测定仪称量装置的示值误差校准。参照国际OIML R76，取走试样盘，把砝码放置于承载支架中心位置。各载荷点（测量点不少于5个）的示值误差不能超过在该载荷点的最大允许误差。当称重装置载物超载时，烘干法水分测定仪的显示屏应出现超载提示信号。

3.3.2 模拟水分测定仪的称量装置校准

水平测定仪的天平微分标尺刻度线应该清晰，不能出现斑点和短线等现象。刻度线的宽度不能大于0.3 mm，分度的间距不能小于1 mm。指针与标尺间的距离不能大于3 mm，指针尖的宽度不能大于分度线的宽度。指针在偏离平衡位置5分度时，其摆动不能超过7个周期。

烘干法水分测定仪称量装置的重复性检定。在试样盒上加入10g标准砝码，然后调整平衡后取下1g砝码，测定平衡位置，记录水分仪的示值误差，重复上面步骤3次。最大值与最小值之差不能大于允许差表中的规定。

烘干法水分测定仪称量装置准确度检定。将盛有试样的试样盒放到烘箱中，离温度计水银球的距离约2.5 cm。在105℃温度下进行烘干3h后，取出试样盒冷却至室温，再按上面的方法进行反复烘烤，当前后两次重量差不超过0.001 g时停止烘干。

4 小结

质量和温度是两个重要的计量指标，对于各类烘干法水分测定仪而言，对烘干法水分测定仪的校准主要分为烘干装置校准和衡量装置的校准。烘干装置的校准相对比较复杂，可以借助标准物质NaCl饱溶液或者5%的NaCl溶液间接反映对烘干装置准确性有影响的因素。烘干法水分测定仪的衡量装置和天平类似，可以参照国际建议OIMLR76，根据不同的结构，选择不同的校准方法。

引申OIML R76的理解

非自动衡器的技术规范源头是国际建议OIML R76，由于我国采取的是等同采用，出现了国家标准、型式评价依据雷同的情况，同时检定规程、监督抽查评价规程的制定是以国家标准和型式评价为依据，导致衡器类技术文件之间缺少差异化的特征，从而造成了产品质量、计量性能混同的状况。在借鉴同行专家的基础上，本文对他们之间的关系进行辨证分析，同时将技术管理和市场中存在的一些对立现象进行分析。
OIML R76作为非自动衡器的国际建议，在我国衡器领域有着“圣经”的美誉和地位。从1996年开始我国就根据R76的相关内容制定了符合我国的技术法规、国家标准、检定规程等技术文件及相应的管理办法。