气相色谱仪的常见故障及排除方法
时间:2015-04-23 阅读:2118
1.分离不* ①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能*分离一段时间后便不能*分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 ②分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。 ③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。 2.峰形不规则 ①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。 ②出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平。 3.检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。 ①TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。 ②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。 ③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。 4.载气的影响 载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ①量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆、拖尾峰。 ②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。