行业应用 | 微波消解法测定氧化锆及氧化铝中杂质元素解决方案
时间：2024-12-18 阅读：65
氧化锆在常温常压下呈白色、无臭、无味的晶体，具有化学性质稳定、高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数等特性。这些特性使其成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，同时也是人造钻石的主要原料。
氧化铝是铝的稳定氧化物，特别是经过高温煅烧后的α氧化铝（刚玉），其晶体结构极为稳定，具有高熔点、高硬度、耐酸碱腐蚀以及优良的绝缘性能，广泛应用于冶金、机械、化工、电子、航空和国防等领域。
在工业生产中，氧化锆和氧化铝的纯度要求高，因为杂质元素对其性能有显著影响。因此，控制杂质含量成为关键问题。在实际分析中，如何实现样品的消解以分离出痕量杂质元素，一直是实验室面临的难题。传统的熔融方法虽能溶解氧化锆和氧化铝，但同时会引入大量盐类和杂质，这对本就含量极低的杂质元素检测带来了巨大挑战。普通湿法消解虽然能够避免杂质引入，但由于受限于消解试剂的沸点，难以提高反应温度，导致反应时间长且样品常常无法充分溶解。
相比之下，微波消解法因其高温高压、无外界污染的特点，更适合处理这类难消解的样品。
本文采用安东帕微波反应平台Multiwave 5000，结合耐超高压的智能控压SVT消解管，实现了对氧化锆和氧化铝样品的高效、消解，为杂质元素的精确分析提供了可靠保障。
• 实验方案：
⭢ 样品：α氧化铝（刚玉）、氧化锆
⭢ 使用设备：Multiwave 5000搭配20SVT50转子及消解管，ICPOES
⭢ 实验步骤：取0.1~0.2g样品，加入硝酸、硫酸及磷酸后，盖紧消解管盖，放入合金转子并将转子转移至仪器内，按表1中规定的仪器条件进行消解
表1. Multiwave 5000消解程序
• 结果与讨论：
消解后溶液溶液澄清透明，以水稀释并转移至50ml容量瓶或试管中定容，效果见下图：
消解后部分元素含量的ICP测试结果如下表所示：
如消解效果图及表中结果所示，无论是氧化锆还是α氧化铝（刚玉），使用安东帕Multiwave 5000搭配SVT耐超高压智能控压消解管均能消解充分，且测试结果准确平行性良好。借助了安东帕的SVT消解管超高温度压力技术，反应温度最高可达250℃，即使如α氧化铝这类极其难消解的样品都可充分消解，且测试结果也显示了消解效果良好。实验以简便快速的方式确认了样品中杂质元素及主元素的含量。
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