【适用范围】

规定了甲基含氢硅油的含氢量测定方法。

【方法概要】

含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，根据量气管读出氢气的体积数，由气态方程式计算出含氢量

【仪器与设备】

1. 大气压力计

2.龙氏氮素测定仪

3.水浴

4.反应瓶

5.精密温度计

6.分析天平

7.注射器

【测定步骤】
A.2.4.1首先把龙氏氮素测定仪如图1连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇
（A.2.3.1），在量气管外管注入蒸馏水

A2.4.2用0.5mL配5号封闭针头的注射器（A.2.2.8）吸取0、1g试样，擦干净针头，用硅胶垫
塔住，称量（精确至0018取下硅胶整，将针小心插人反应瓶一侧（不要将针
针头碰到反应瓶口及管壁），将样品注入反应瓶中。小心取出，用硅胶垫堵住针头，称量（精确至01两次称量之差即为样品量

A.2.4.3在反应瓶（A.2.2.4）另一侧小心注入4mL2001L氢氧化钠溶液（A2.3.3）（氢氧化钠
溶液切不可漏至试样一侧），再在对侧注入mL正丁醇（A231），用乳胶管把反应瓶与量气管连
接，放入水浴（A.2.2.3

A.2.4.4调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点。不动水准瓶，转
动三通阀使反应瓶与量气管相通，再对零点。若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点
为止。

A.2.4.5从水浴（A.2.2.3）中取出反应瓶，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应
直到量气管液面不再下降，然后将反应瓶放回水浴中，稳定5min，再将水准瓶与量气管液面放在同
水平位置上，进行读数，记下此时的气体体积读数、水浴温度、大气压力