水分测定仪的操作步骤
时间：2016-04-25 阅读：741
一：校正。将选择开关至于校正位置，旋转校正旋钮，使表头指针指在40uA处，然后将选择开关置于测量位置，表头指针应回“0”。 二;在反应瓶中加入大约60ml无水甲醇（含量：99。5%，分析纯，用分子筛过夜），洽淹没电极，然后在滴定管中加入卡尔费休液（KFR-03型单组元无吡啶）至满刻度，开启电磁搅拌器与低速，开始滴定甲醇中的含水量，慢慢滴定至电流表指针偏转到35-40uA处，并保持30秒不便 为终点，不记录卡尔费休液消耗的体积。 三：在上一步的基础上，用微型注射器取10ul蒸溜水，从加料口中注入于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色，同时表针从40uA向左偏转到0处。随即进行滴定卡尔费休试剂，指针从0uA到10uA来回摆动，在接近终点时逐步从20uA到30uA，从30uA到37uA，从37uA到38uA39uA 一点一点逐步到40uA,在滴定的过程中，在临近终点的38uA. 39uA 时如若不滴，指针就往左摆动，在39uA到40uA之间 滴加一滴不稳定，在39-40之间来回摆动，再滴加二滴才能到40uA也能稳定，我们视此为终点。如若在滴加的话指针能指到44uA处，但消耗的卡尔费休试剂较多，滴定度较小，而在40uA时卡尔费休液的滴定度为3.33348 （我们做了三个，平均是3.33348）计算公式：T=G*1000/V 四:称量1.5-2.5克试样（至0.0001克）加入二氧六环50ml，反复振荡两次，静置半个小时，吸取清液20ml于离心管中离心(10分钟，2万转)，吸取清液5ml于反应瓶中，搅拌溶液至试样*溶解后，用卡尔费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处，即为终点。记下消耗的体积。 五：计算公式：T*V=(10*G) 式中;V--滴定消耗卡尔费休试剂的体积 T--卡尔费休试剂的滴定度 G--样品的重量 六：卡尔费休试剂的厂标滴定度为：≥3 mgH2O/ml单组元容量法无吡啶KFR-03 . 七：我们测得的含水量： *次的水当量，取水10微升消耗卡尔费休3.0毫升，水当量3.33。 第二次的水当量，消耗卡尔费休3.05毫升，水当量3.28。 第三次的水当量，消耗卡尔费休2.95毫升，水当量3.39。其平均值为3.33. 八：称取样品:1.取0.2918克。消耗6.9毫升，得水含量7.87%。 2.取0.2067克，消耗4.8毫升，得水含量7.73% 3.去0.2006克，消耗4.675毫升，得水含量7.76%
