气相进样针维护指南
时间:2015-12-24 阅读:4103
每日使用溶剂清洗进样针,所选样品可溶于甲醇、二氯甲烷或乙腈。将进样针注满所选溶剂,再推出,反复操作5 至10 次,可去除淤积在螺杆或针头上的固体杂物。卸下推杆,并用蘸有溶剂的无绒布擦拭。zui后用丙酮冲洗,晾干。
使用进样针后,用溶剂冲洗3 至5 次后,即可去除阻塞进样针的任何物质。
当进样针内处于干燥状态时,避免操作推杆——针管内的液体可作为一种润滑剂,减少进样针磨损。
不得将进样针*浸没在溶剂中,因为在进样针的组装过程中使用了粘合剂,*浸没会使粘合剂功效受损。
对于非气密型进样针,为使针管和推杆*匹配,可共同生产针管和推杆。也就是当进样针刻度准确时,无须更换推杆。否则,如果插入推杆有误,进样针刻度不再有效,必须反复插入。
当推杆上的聚四氟乙烯气密度完好时,气密进气推杆是可更换的。
分析GC 用的高压灭菌器进气针并不常见,但是,如需要,由于高压灭菌可能损坏固定针头上的粘合剂,可优选可更换针头式进气针。一般来说,进气针应以zui高为100℃的
温度进行高压灭菌。同时,注意由于进气针其他零件所用的粘合剂粘度增强,进行高压灭菌的进气针寿命会缩短。如果对多种进气针同时进行高压灭菌,确保将正确推杆重置于与其匹配的针管内。
如果针头边缘粗糙,会划破GC 进口衬垫,导致色谱图中的衬垫硅氧烷污染值达到zui高点。用细砂纸可磨平粗糙边缘。
疏通进样针
各种进样针可能偶尔堵塞,但若发生堵塞,原因可能是进样针维护程序、针头适用性或制样程序出现了问题。由于堵塞的进样针可能使其损坏,并且使仪器测量时间增加,二者均可能需要高昂的费用,建议优化这些程序。
当发生堵塞时,通过以下程序可zui大程度去除堵塞物:
1,由于盐分或缓冲溶液变干,当其混合物沉淀堵塞进样针时,疏通它的zui简单方法是将针头浸泡(不得浸泡整个进样针)在堵塞物可溶解的适量溶剂(通常为蒸馏水)中。这种方法可能会溶解沉淀物,疏通进样针。抽取溶剂,容量至进样针的5 到10 刻度处,*去除剩余杂物。
2,如果固体微粒堵塞进样针或进样瓶,需用不同方法处理进口衬垫。卸下推杆,将堵塞进气针的针管用其他进气针针管替换。重新插入推杆,慢慢推出进气针。这种方法应可去除堵塞物。切忌不得对推杆施力,否则会使针管破裂或推杆弯曲。
3,如果采用第 2 步未去除堵塞物,则尝试用进样针将针头钢丝插入针头内。这样反复操作,有助于成功去除第 2 步所述堵塞物。
4,当遇到极难去除的堵塞物时,需要将进样针立在装有溶剂的大口杯中(仅将针头及其附件浸入杯中即可),进行超声粉碎,时间zui长为10 分钟,然后尝试移除堵塞物。重复第 2 步,直至移除堵塞物。
5,zui后一种方法是,缓慢加热针头,使其稍微扩大,然后去除堵塞物。使用这种方法时,由于进样针可能会意外损坏,需谨慎处理。建议采用此程序后对进样针刻度进行检查,确保其准确度不受影响。