X射线荧光光谱仪常见故障分析
时间：2019-11-12 阅读：2094
故障现象一
X射线发生器的压开不起来。
故障分析：
这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统;2、内部水循环冷却系统;3、压发生器及X射线光管。
1.1X射线防护系统
为了防止X射线泄漏，压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，主要检查以下二部分：
1、面板的位置是否正常。X射线荧光光谱仪是一个封闭系统，面板是外层的射线防护装置，如果有一块面板不到位，仪器就有射线泄漏的可能。因此，每块面板上都有位置接触传感器，面板没有*合上，压开不起来。
2、X射线的警示标志是否正常。标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动，因此如果信号灯失灵，压也开不起来。
有一种简单的方法可以判断压不能启动是否是由射线防护系统引起，即将仪器的状态设定为维修状态，屏蔽射线防护系统，如果这时压可以开起来，就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的。
1.2内部水循环冷却系统
压发生器的输出功率一般为3kW或4kW，将压加至X射线光管后，除小部分用于产生X射线外，大部分转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求内循环水为电导率很低的去离子水，以防压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率，去离子树脂柱中的树脂会年久失效，因此压无法启动时，可检查一下内循环水的电导率，如果电导率降不下去，考虑更换树脂。另外，内循环水的水位过低，也会导致压开不起来。
还有一种故障现象是压开起来几分钟后跳掉，产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量，水流过流量计时，带动流量计内的叶轮，叶轮切割磁力线，产生电信号。叶轮在水中长期转动，可能会锈蚀，从而使叶轮的转速减慢，流量计的电信号减弱，使仪器误认为水流量过小而导致压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小，也会引起压跳掉。
1.3压发生器及X射线光管本身
压发生器和X射线光管是仪器内贵重的部件，一般不会出问题。检查压发生器，可将压发生器打开，根据电路图，检查各个开关是否在正常位置，看一下保险丝有没有熔断，再进一步的检查尽量由专业维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件，一旦损坏，只能更换，不能修理。检查X射线光管，可检查X射线光管与压电缆的连接是否正常，压电缆有无损坏。
故障现象二
光谱室和样品室的真空抽不到规定值。
故障分析：
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。
2.1真空泵
将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。
2.2样品室
样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。
2.3光谱室
光谱室常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。
检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
故障现象三
计数率不稳定。
故障分析：
X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个：流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定，问题常出现在流气计数器上。
流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成，由于窗膜承受大气压力，一段时间后随着基体材料的延展，铝膜可能产生裂纹，从而减弱导电性能，这种情况对脉冲度分布影响不大，但会使计数率不稳定。新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。
检查方法[2]：在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。
故障现象四
2θ扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状。
故障分析：
晶体是仪器内脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除，文献[3]介绍了晶体的表面处理方法，但一般清洗不干净。
故障现象五
2θ扫描时只出现噪声信号，没有峰位信号。
故障分析：
可能的原因有二个：
5.1探测器的前置放大电路出现故障，出现的噪声信号为电路噪声，不是X射线信号。
5.2测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱，通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失，这时需要重新对光。