原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量
时间:2020-06-12 阅读:2244
主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)
采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法
基本原理:在一定酸度下,样品和硼*化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。聚合硫酸铁中的SO42-对Cd的测定基本无干扰,而Fe3+在PH稍时即生成Fe(OH)3沉淀,给Cd的测定带来干扰。柠檬酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+,消除干扰。
仪器:连续流动进样原子荧光光谱仪
试剂:盐酸,氢氧化钾,*氢化钾,柠檬酸,硫脲
还原剂的配制(100mL):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中,然后,加入3g*氢化钾,2g硫脲溶解。
样品测试介质的配制(100mL):量取4mL盐酸加入到96mL的蒸馏水中,然后加入2g柠檬酸溶解。
所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。
分析步骤:
准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100 mL。
仪器条件:
测试元素:Cd 测试方法:多点曲线法
积分时间:5s 灯电流:80mA
负压:-330V 泵转速:100r/min
测试结果:标准曲线
样品加标:
元素 | 含量(ppb) | 加标量(ppb) | 测得值(ppb) | 回收率(%) |
Cd | 0.07 | 3 | 2.92 | 95 |
注意事项:测试过程中加入柠檬酸络合Fe3+,同时增加盐酸浓度,提pH值,消除Fe3+对测定Cd的干扰。