（1）按前面溶液配制方法配制PNa4 标准溶液数立升，作定位液，将要用的塑料试杯仔细清洗并编号，使浓度不同的用具不混来使用，以防止污染。（配制好的标准溶液没有加过碱性试剂，则可以预先加好，或在使用时加也可以。碱性试剂是二异丙胺或氢氧化钡，加入后使PH 值在10 左右，以防止氢离子干扰）。 

　　（2）新的玻璃电极可以用四氯化碳擦去支管和插头上的污染物。 

　　（3）检查玻璃电极球泡内溶液和内电极（即银氧化银电极）接触两者之间应无气泡存在。

　　（4）如定位液未加碱性试剂，则应在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴0.2M二异丙胺，再加入定位液约100 毫升，将电极球部清洗，这样重复换溶液清洗三或四次，然后再换PNa4 溶液放在塑料绝缘板上。 

　　（5）把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不再摇动。

　　（6）仪器读数逐渐变化，调节定位调节器使读数接近4.00值，待2-3 分钟后、读数逐渐达到大值，在1-2分钟内，没有明显变动或或变小，立即调节定位调节器至4.00。 

　　（7）倒去此定位液再复定位1-2 次，如复定位相差较大，则需继续调整定位器，调节直至复定位后误差不超过PNa4.00±0.02。