检测方案-凯氏定氮仪测定土壤的氮含量
时间：2024-06-28 阅读：1308
凯氏定氮仪测定土壤的氮含量
1 前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，需要检测土壤的氮含量[1]。
2 样品信息
土壤标准样品1，标准值：1.07±0.1 g/kg（检测全氮含量）
土壤标准样品2，标准值：1.52±0.1 g/kg（检测全氮含量）
3 仪器与试剂
3.1 仪器
SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等
3.2 试剂
硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.05mol/L 盐酸标准滴定液。
4 实验方法
4.1 取样
取1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
4.2 消化前处理
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：
表1 消化炉参数设置
| 程序段 | 温度℃ | 时间min |
| 程序段1 | 180 | 5 |
| 程序段2 | 250 | 5 |
| 程序段3 | 350 | 10 |
| 程序段4 | 410 | 90 |
4.3 测试
消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：
表2 定氮仪参数设置
| 稀释液 | 碱 | 蒸馏时间 | 蒸馏功率 | 蛋白系数 | 标准酸 | 标准酸浓度 | 样品重量 |
| 40ml | 45ml | 6分钟 | 100% | 1 | 盐酸 | 0.05270mol/L | g |
5 结果与讨论
5.1 实验结果
实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：
表3 实验结果
| 样品名称 | 测量次数 | 重量g | 测量值% | 平均值% | 测量重复性RSD（≤0.5%） | 标准值% |
| 土壤标准样品1 | 1 | 1.02430 | 0.11281 | 0.11271(1.1271g/kg) | 0.09% | 1.07±0.1 g/kg |
| 2 | 0.99400 | 0.11261 | ||||
| 土壤标准样品2 | 1 | 1.01740 | 0.15428 | 0.15405(1.5405g/kg) | 0.15% | 1.52±0.1 g/kg |
| 2 | 1.01750 | 0.15383 |
5.2 实验结论
本次测试的土壤标准样品1氮含量为0.11271%（1.1271g/kg），RSD值为0.09%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤标准样品2氮含量为0.15405%，RSD值为0.15%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.52±0.1 g/kg），表明该土壤样品氮含量检测合格[2]。
6 参考文献
[1] HJ 717-2014.《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》.中国环境科学出版社，2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].