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方案--葡萄酒中二氧化硫残留的检测

时间:2017-11-10      阅读:1634

1、测试条件与内容

    SKD-320二氧化硫检测仪用食品国标滴定法测葡萄酒中的二氧化硫残留,参考文献GB 5009.34-2016。 

1.1 设备:SKD-320二氧化硫检测仪,锥形瓶,650ml消化管,25ml滴定管,10ml移液管,1ml移液枪。

样品:威龙全汁红葡萄酒1升装。

1.2 试剂:盐酸(1+10)碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)],蒸馏水,浓盐酸,淀粉指示液(10g/L),乙酸铅溶液(20g/L)。

1.3 试样处理:液体试样分别吸取10ml、20ml、30ml试样,置于650ml蒸馏管中。

1.4  测试:开机设置参数进行实验。

参数设置;

接收液量: 25ml。

加酸体积:50ml。

蒸馏时间:6min。

接收液放冷后依次加入10ml盐酸,1ml淀粉指示剂,摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至溶液颜色变蓝且30秒钟不褪色为止,记录消耗的碘标准滴定溶液体积计算结果,并做空白试验。

2实验结果;

M/ml

V(ml)

V。(ml)

c(I2)/mol/L

X(g/kg)

10

1.9

 

 

0.0448

10

1.95

 

 

0.0464

10

1.9

 

 

0.0448

10

1.92

0.5

0.01

0.0454

20

3.35

 

 

0.0456

20

3.31

 

 

0.0449

30

4.79

 

 

0.0457

30

4.7

 

 

0.0448

 

 

 

RSD

0.01

二氧化硫总含量按公式进行计算;

X=V-V×C×0.032×1000/M

式中;

X=试样中的二氧化硫总含量,单位克每千克(g/kg);

V=滴定式样所消耗的碘标准溶液体积,单位毫升(ml);

V=滴定式样空白所消耗的碘标准溶液体积,单位毫升(ml);

C=碘滴定标准溶液的摩尔浓度,单位摩尔每升(mol/L);

0.032=1ml碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g);

M=式样的质量。

3总结

    滴定法作为国家标准是实验室检测和市场监督的主要理论依据,优点是检测范围宽设备简单,操作方便容易掌握,实验成本低易于普及,对环境污染小。检测过程中应保证仪器管路洁净无二氧化硫残留,检测残留量较高的样品后,可采取必要的管路清洗步骤。实验过程中吸收液在滴定时出现白色沉淀影响终点判定,其原因可能与乙酸铅吸收液放置时间和蒸出液水量有关。淀粉指示剂显色成紫色需换新淀粉。碘标准滴定液容易挥发注意避光密封。试剂配置要适量不易放置时间过长。

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