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(必看)碳氮稳定同位素测试样品预处理方法整理

时间:2021-06-15      阅读:3867

植物、土壤或者其他固体有机物样品(如肉类等)在进行有机碳δ13C和有机氮δ15N同位素分析之前须进行干燥、粉碎、酸化处理(碱性土壤的情况下)等处理步骤:

采回的样品可以放在透气性好、耐一定高温的器具或采样袋中,如玻璃或者陶瓷器皿(不能用报纸包裹烘干以免污染样品),在干燥箱中于60℃~70℃下干燥24 h~48 h(温度不可太高,以免样品碳化),研碎,过60目或80目筛,装入密封小瓶、离心管或塑料袋中备用,送检样品至少要求0.2 g(最好在2 g以上,多些更好,以供备用)。

酸化:测定碱性土壤中的有机碳同位素,在干燥之前需要进行酸处理,以消除土壤样品中无机碳的影响。

具体步骤如下:

(1)取适量研磨过筛后的土壤样品于小烧杯中,加入适量浓度的盐酸(一般用0.5 mol L-1),由于土壤中的无机碳与盐酸反应产生CO2,所以有气泡产生;
(2)反应时间应不少于6 h,每隔1 h用玻璃棒搅拌一次,使之充分反应,以*去除土壤中的无机碳,静置,再倒掉上清液;
(3)用去离子水搅拌洗涤,静置,倒掉上清液,重复3~4次,以去除过量盐酸,然后烘干备用。 

 

注意事项:

1.任何时候不能用裸露的双手触摸样品。若用手操作,须带无尘橡胶手套。

2.烘干的样品要及时研磨或者保持干燥,否则有返潮现象,给磨样造成困难,而且会影响同位素比值。经过烘干的样品一般都需要粉碎才能进行分析,为了保证样品的均匀,粉碎程度至少要过60目或者80目的筛子。

3.样品用封口袋或者其他密闭容器密封(一定要封好,不能受潮)邮寄。


常见问题提示:

1.植物或者土壤样品,或者动物样品每一份样品至少多少?
建议:多些更好,以供备用(测试单个指标的样品量最好能在0.2 g以上,测试多指标样品量需要适当增加,需视具体情况而定)。

2.如果样品量特别少,可以尽量磨碎之后不过筛。
3. 固体有机物如鱼肉样品等小块样品可以烘干即可,不用磨碎。
4. 样品建议用数字依次编号,以便排序(如样品编号不为数字,需用户提供样品名称Excel表格)。

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