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超液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

时间:2017-11-21      阅读:571

 

摘要:

建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5~20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.

 

作者单位 :
  1. 南京医科大学公共卫生学院,南京,210029
  2. 生命分析化学*重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,南京,210093
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