谈谈傅里叶红外光谱仪测定有机物分子结构
时间:2019-03-08 阅读:2776
傅里叶红外光谱仪测有机物分子结构要掌握红外光谱法基本原理,主要是其产生条件及峰的特征;了解傅里叶交换红外光谱仪的构造,熟悉其操作;操作者能对简单的谱图进行解析得到分子式。
相关测定实验原理:
1.理论基础
当一束红外光照射分子时,分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时(振=外),分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁,产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构,进行定性分析和结构分析;根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。
2.识图解析
分子的振动形式主要是简正振动,简正振动分为伸缩振动和弯曲振动,主要表现为官能团区和指纹区。
4000-1300区域:是由伸缩振动产生的吸收带,为化学键和基团的特征吸收峰,吸收峰较稀疏,鉴定基团存在的主要区域-官能团区;
1300-650区域:吸收光谱较复杂,除单键的伸缩振动外,还有变形振动,能反映分子结构的细微变化-指纹区。
实验通过傅里叶红外光谱仪扫描得到的光谱图,根据理论知识,对图谱的不同吸收峰进行解析,从而对该化合物进行定性和定量分析。
红外光谱中样品制备中要注意哪些问题?
红外测定样品分为气体、液体和固体样品:
气体样品:可直接导入已抽成真空的玻璃气体池内测定,两端为氯化钠或溴化钾晶片;
液体样品:纯液体样品和一些高沸点样品可直接用液膜法进行测定,而稀溶液样品和低沸点样品可直接用液体池法测定;
固体样品:测定方法主要有压片法、石蜡糊法、溶液法、薄膜法。总的样品制备过程中,要求样品纯度在98%以上,不含水分,浓度适中,且该样品zui强的吸收峰透过率为10%左右。