红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

一、实验目的

1.学习KBr压片法的制样技术。

2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。

二、实验原理

KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对zui终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。

三、试剂及仪器

1.试剂

   (1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于分子筛干燥器中)。

   (2)标样Vc(AR，分子筛干燥)。

   (3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。

2仪器

(1)红外分光光度计。

   (2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。

   (3)13mm直径压片模具。

   (4)压片机。

   (5)真空泵。

四、实验步骤

1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵，称入600mgKBr粉末，在振动球磨机中研磨2～5min混匀。

2.带上口罩和手套或指套，从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗，将模膛装在底座上，底模装入模膛(注意抛光面向上)，用漏斗转入100～300mg样品于模心，防止粉末附着在模心的边缘，还应用干刮刀将模具中的样品刮平，并使其中心略高出，然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下)，将柱塞置于其上，并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封，如图所示。

3.将模具与真空管路连接，装在液压机柱塞间，抽真空2min，拧出液压机通气螺丝，关闭释气阀，然后缓缓泵压至10T保持2min，切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(＞10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脱模圈，用液压机将压片轻轻推出模心。

   4.用刀片揭取压片，装入KBr压片夹。

   5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路，接通电源即可扫描(预热30min)。

   6.谱图的剖析与鉴定。

   a)剖析纯样的红外光谱，指出特征峰的归属。

   b)查Satler标准光册光谱谱线索引，找出标准谱图对照鉴定。

   7.关掉主机电源开关，断开主机电源插头，拧下记录笔套上笔套，盖好仪器罩。

   8.用水冲洗模具(可用擦镜纸擦拭)和玛瑙研钵(装在古氏漏斗中冲洗，注意不能划伤抛光面，不得丢失玛瑙研磨小球)，再用去离子水冲洗三遍，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。

五、注意事项

1.KBr在7500kg／cm²压力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且无选择性，在1000cm^-1反射损失为8.5%，可在4000～400cm^-1范围内用作压片基质，但它易吸湿(20℃的水溶度为70g／100g)，必须充分干燥，尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收，潮湿还会造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内，研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。

   2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称，应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点，研磨时间过长样片变白)。

   3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。

   4.为防止压片的龟裂现象，压片时应先抽气至1～2mm Hg柱，保持1～2min后极其缓慢的均匀的降压，除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心，将模具加热可给脱模带来方便，并减少了压片起雾的危险，而用一块橡皮垫在模具之下，使之与底模相接触，当压片离开模膛时，可防止横向与垂直方向应力突然同时消除；使用纸圈也可有效地防止压片龟裂，还可以用于不足1mg样品的分析。

   5.当压片制成备用时，在外观上应当是透明的，或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分，压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。

   6.模具的各部件使用之后，应用热水冲洗，待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有*的腐蚀性，而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此，在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施！

                    天津港东分析仪器推广部