涨知识:TOC总有机碳分析仪的“自白”!
时间:2022-01-12 阅读:2820
TOC的定义及测定意义
总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。
水中有机物的种类很多,目前还不能全部进行分离鉴定。常以总有机碳(TOC)表示。TOC是一个快速检定的综合指标,它以碳的数量表示水中含有机物的总量,通常作为评价水体有机物污染程度的重要依据。但由于它不能反映水中有机物的种类和组成,因而不能反映总量相同的总有机碳所造成的不同污染后果。总有机碳的测定采用燃烧法,能将有机物全部氧化,比BOD或COD更能反映有机物的总量。
TOC测定仪的原理:广泛应用的测定方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。将一定量水样注入高温炉内的石英管,900—950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。
测定TOC的两种方法
直接测定法:
将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。曝气过程中由于挥发性有机物的损失会造成误差,故测定结果为不可吹出有机物的碳值。
差减法:
将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差即为总有机碳(TOC)。
仪器的工作流程
作为载气用的空气由泵抽入,经过滤器过滤,用调压阀控制压力,进入位于高温炉(温度控制在800-900)中的净化管,在此,空气中的有机物燃烧,变成了水和二氧化碳,再经装有碱石灰(用生石灰同氢氧化钠溶液作用后,在200-250℃下干燥而成)的吸附筒,水和二氧化碳被吸收掉,得到的将是十分纯净和干燥的空气。
然后把这种空气分为两路,一路进入红外线气体分析器的参比室,作为不含有二氧化碳的零点气体,即参比气体,再进入低温炉(约150℃),它又作为无机碳燃烧用的助燃气和载气,在此燃烧结果生成二氧化碳和水,经脱水器除去水分,二氧化碳由切换阀进入红外线气体分析器的测量室,测定浓度
另一路进入位于高温炉中的石英制燃烧管二氧化碳由切换阀进入位于高温炉中的石英制燃烧管,其内填充有催化剂(Cr2O3),在此,被测废水中的总C和变成二氧化碳和水,经脱水器除去水分后,产物由切换阀导入红外线气体分析器的测量室,测定生成的二氧化碳浓度。
由以上两次测得的结果,按公式计算,便可求出TOC之值。
使用与维护注意事项
(一)标准溶液的配制
(1)总碳(TC)标准液
称取2.125g干燥的邻苯二钾酸氢钾,放入容量瓶中,然后再加入蒸馏水至1L溶解,此液浓度为1000mg/L。以此为原液,可根据需要,稀释成不同浓度的标准液。
(2)无机碳标准液
称取7.00g干燥的碳酸氢钠,放入容量瓶中,再加蒸馏水至1L溶解,此液浓度为1000mg/L。以此为原液,可根据需要,稀释成不同浓度的标准液。
(二)注意事项
(1)进样时,宜先作TC测定,后作IC测定。样品必须摇匀。
(2)进行微量分析时,摇动样品会使空气中CO2溶解进去,故应小心,记录曲线的拖尾现象,就是由此所致。在处理数据时,要减去TC、IC的空白值。
(3)进样量的多少,按仪器规定执行。一般进样量越大,曲线的峰越高,但过高的进样量会导致燃烧效率低下。同时,样品中如有悬浮物质,一定要滤去。
(4)分析含盐过多的样品时,应加脱盐装置,这时,可适当降低高温炉温度,如调温至700左右。
用程序升温法测定固体中碳的多功能仪器
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