气液柱的制备
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690次柱的制备技术是获得高效、稳定、寿命长的色谱柱的重要手段,也是提高工业色谱仪开表率的重要措施之一。这里讨论的是气液柱的制备方法。
气液柱的填充物是涂有固定液的担体。它的制备程序是:根据被分析组分的性质选择担体和固定液;根据固定液的性质选择溶剂;按一定的液担比把固定液涂敷在担体表面上;把涂好后的担体装填到柱中;对柱子进行老化处理;柱管试漏和清洗;最后进行一定时间的考核。
① 担体及固定液的选择 在分析对象确定后,要根据组分性质来选择担体及固定液。尽量避免盲目性,因为使用工业色谱仪的单位及使用、维护人员所掌握的试剂品种和数量是很有限的。首先应使用现成产品。如果没有现成的,就要好好查找资源进行选择。选固定液时应查阅在使用温度下固定液的蒸气压,这关系到它的流失问题,不要忽视。
② 对溶剂的选择 对溶解固定液的溶剂的要求是:溶剂不会与固定液起化学反应;溶剂和固定液之间能形成互溶体,不应出现分层现象;从分子结构上讲,溶剂和固定液有某种近似性,如化学键,官能团等;溶剂的沸点适当,有一定的挥发性。
③ 固定液的涂敷 固定液涂敷的质量关系到色谱柱效率的好坏和使用寿命的长短,是十分关键的一步。在担体表面得到一层均匀分布的,且足够薄的固定液膜是我们工作的目的和期望。
固定液的涂敷一般采用静态法和回流法两种方法。