一文详细学会使用操作精馏实验装置   

（1）选好实验装置以后，将实验装置连接起来，连接处一定要涂抹凡士林以保证其密封性良好，连接处缠上生胶带，以防连接处温度变化，使得连接处粘连在一起。装好实验装置后要进行充压测漏，压力不要太高，微正压能查出漏点即可。

（2）给精馏塔柱加上伴热和保温。由于塔内的温度大于外界温度，就会造成塔内气相的冷凝，这样轻则会导致塔的效率下降，重则会导致塔顶无法采出产品。加上保温和伴热就会减小塔内温度与外界温度的温差，提高塔的效率。

（3）给塔顶冷凝器通上循环水。对于常压操作的实验，可以将塔顶冷凝器上的放空口打开，保持塔内常压；对于危险或有毒介质需要常压操作的实验，可以将塔顶冷凝器的放空口用管线引至室外，然后用能与其相溶的毒性相对较小的物料或水进行液封，液封槽放空保持系统常压；对于需要真空操作的实验，将塔顶冷凝器的放空口和接收罐的放空口与抽真空装置进行连接。

（4）向塔釜内加入一定量的物料，密封好塔釜加料口后，开始给塔釜加热。可以用电加热套或恒温油浴锅加热。加热的过程中注意观察塔金的情况，如出现暴沸现象，立即减小加热量，或直接停止加热，直至塔釜物料平稳沸腾，再接着进行加热，一定要控制好加热量，使得塔釜的物料一直处于均匀沸腾的状态，防止出现液沫夹带现象和漏液现象，并保证塔顶的冷凝液量一直处于稳定的状态，且不会出现塔泛现象。

（5）塔顶有冷凝液后要进行全回流操作，目的是为了富集轻组分，尽量使轻组分的含量达到，待塔顶温度趋于稳定，轻组分富集的差不多以后进行采出，一般全回流的时间要在半个小时以上，全回流时间太长轻组分还不能富集，只能说明这种组分不易分离出来，只能考虑用别的方式进行精馏，比方说共沸精馏，萃取精留等。

（6）全回流状态（塔顶温度、塔釜温度、回流量等）趋于稳定后，以较大的回流比采出前馏分，使得前馏分的含量尽量能够富集，随着塔顶的采出，产品含量越来越高，此时可以再次进行全回流一段时间，将前馏分富集后，采出过渡馏分，也可以通过调大回流比以提高低沸物的含量采出过渡馏分。

（7）采出合格产品后，可以逐渐调小回流比，并对每个回流比状态下采出的产品进行多次测样分析，直至塔顶采出的样品不合格时，停止采出，进行全回流一段时间，然后将回流比调至塔顶采出样品合格的小回流比，再以这个小回流比将大部分的物料采出。

（8）待塔顶采出的物料不合格，或者塔釜温度上升，塔釜内几乎没有物料，或者塔顶温度下降，几乎没有采出时，停止加热，停止采出。

（9）若需要蒸出的物料不止一种，需要将低沸点的物料采完后，再进行全回流半个小时以上，然后以较大的回流比采出过渡馏分，直至过渡馏分采完后，再按采出低沸点物料的方法，将回流比逐渐調小，直至调到小回流比，然后以此回流比将第二种物料进行采出。

（10）实验完成后，对实验进行总结，对物料进行衡算，计算产品收率，并写出实验报告。